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公开(公告)号：CN107900074A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711131782.2
申请日：2017-11-15
申请人： 寿光富康制药有限公司
CPC分类号： B09B3/0016 , B09B5/00
摘要： 本发明提供一种固废焚烧飞灰的环保处理工艺，所述处理工艺包括溶解、层析、二次分离。本发明将固废焚烧飞灰经过溶解、层析、二次分离得到灰分层和盐水层，灰分层烘干得到灰分，灰分中盐含量为0.4-0.8%，特别是氯离子含量为0.04-0.07%，盐水层，含盐率12.5-14.9%，有机物含量0.013-0.018%，盐水层的干物质中有机物含量为0.10-0.13%；本发明分离得到的盐水，经过处理，得到均一的单组份盐。利用各种盐成分化学特性的不同，通过多效蒸发和闪蒸结合进行主要组分分离，进一步进行精细分离，实现盐组分的再利用，达到无害化和资源化的良好结合。
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公开(公告)号：CN101693717B
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101671261A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910019204.9
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明涉及一种N-烷基间氨基苯酚的制备方法，将间氨基苯酚和卤代烃置于盛有溶剂的反应容器内，并加入选择性催化剂氯化锡，然后进行加热，在加热的同时进行搅拌，当温度达到30～90℃时开始回流，再逐步加入含碱水溶液，添加完含碱水溶液后，继续反应1-10h，得到反应液，然后在反应液中加入甲苯，进行静置、沉降后萃取分层，分离出上层有机物和下层无机物，将萃取分层分离出的上层有机物经过滤或精馏操作后，即可获得高纯度的N-烷基间氨基苯酚，用水或相应的醇作溶剂，氯化锡作催化剂反应的选择性高，产品不需精制提纯就可以达到98％以上，收率高，省去了传统生产方法中的提纯工艺，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107915665A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711130803.9
申请日：2017-11-15
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/22
摘要： 本发明提供一种热敏材料D-8的制备方法，所述制备方法，包括成盐工段、合成工段、分层工段、精制工段。本发明不使用邻二氯苯溶剂做反应过程的溶剂，减少了其对环境的污染；本发明缩减了现有的工艺路线，省去成盐溶解工段，现有工艺在成盐溶解工段，用氢氧化钾溶液溶解D-8，所以需要消耗大量氢氧化钾和酸，产生大量废水，本发明省略了该步骤，避免了大量废水的产生；本发明省略了调pH至9-10步骤，仅采用对溶解D-8的甲苯层进行一次调pH至5-7的操作，所得产品中双酚s的含量均在0.05%以下；解决了物料烘干干燥问题，避免了物料在高温状态下融化粘稠的问题，减少产品的损失。
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公开(公告)号：CN107721864A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711130750.0
申请日：2017-11-15
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C215/76 , C07C213/08
摘要： 本发明提供一种热敏材料N,N-二正戊基间氨基苯酚的制备方法，所述制备方法包括投料、升温、滴加碱液。本发明制备的产品纯度大大提高，采用氯代正戊烷为原料，选择性大大提高了，避免了三取代物的产生，副反应少，副产物少，粗产品的纯度由原先的91%-93%提高到98%以上（分层后得到的物料层的纯度），蒸馏后达到产品的纯度达99.5%以上；本发明制备的产品，以间氨基苯酚计，收率在96%-97%之间；本发明采用水作溶剂，代替现有技术的有机溶剂，不影响反应的条件下，大大减轻了后处理的难度，更符合绿色生产的工艺路线；本发明原料便宜，原料成本节约7500元-8500元/吨。
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公开(公告)号：CN101693717A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910019203.4
申请日：2009-10-09
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种热敏纸张添加剂的制备方法，原材料包括N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺和4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸，摩尔比为0.8～1.2∶1；制备方法包括缩合反应和环合水解，N-甲酰基-4-甲氧基-2-甲基二苯胺与4-(N-乙基-N-异戊基)氨基酮酸在浓硫酸存在下进行缩合反应时，由于甲酰基团的存在起到氨基保护作用，减少了与浓硫酸发生一系列副反应生成磺化物，减少了磺化物的处理工艺，生产工艺简单，提高了反应的选择性和反应收率，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN107879933A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711129823.4
申请日：2017-11-15
申请人： 寿光富康制药有限公司
摘要： 本发明提供一种热敏材料对甲基苯甲醇草酸二酯的制备方法，所述制备方法包括溶解、合成、碱洗；所述制备方法，原料为对甲基苯甲醇和草酸；催化剂为对甲基苯磺酸和氯化亚锡。本发明制备的产品，收率达90.65-93%；产品外观为白色粉末，色泽好；纯度为99.58-99.8%；干燥失重为0.06-0.13%；熔点为102.4-103.4℃。本发明不使用硫酸等无机酸为催化剂，副反应少，反应效率高，同时，避免了后处理过程中产生大量的含硫酸废水污染环境的问题；本发明大大降低了物料自身分解的特性，经处理后大大提高了优等品的产出率。
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公开(公告)号：CN103772159B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201410004206.1
申请日：2014-01-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/16 , C09D7/12
摘要： 本发明涉及一种热敏增感剂的制备方法，在49％强碱性溶液(氢氧化钾或氢氧化钠)条件下，将甲基取代酚(间甲酚、邻甲酚或对甲酚)和二氯乙烷70-80℃发生缩合反应、然后经过分层、继续反应、萃取分层得到纯度95-98％(含杂质主要为单取代苯氧基乙烷)的热敏增感剂1，2-二甲基苯氧基乙烷粗品，然后经精馏精制可得到高纯度的热敏增感剂。该方法操作简单、工序环保、收率高、反应条件温和，生产成本低；且提取后的杂质可以作为原料继续反应。
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公开(公告)号：CN103772159A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410004206.1
申请日：2014-01-06
申请人： 寿光富康制药有限公司
IPC分类号： C07C43/205 , C07C41/16 , C09D7/12
CPC分类号： C07C41/16 , C07C43/2055 , D21H21/14
摘要： 本发明涉及一种热敏增感剂的制备方法，在49％强碱性溶液(氢氧化钾或氢氧化钠)条件下，将甲基取代酚(间甲酚、邻甲酚或对甲酚)和二氯乙烷70-80℃发生缩合反应、然后经过分层、继续反应、萃取分层得到纯度95-98％(含杂质主要为单取代苯氧基乙烷)的热敏增感剂1，2-二甲基苯氧基乙烷粗品，然后经精馏精制可得到高纯度的热敏增感剂。该方法操作简单、工序环保、收率高、反应条件温和，生产成本低；且提取后的杂质可以作为原料继续反应。
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公开(公告)号：CN107879933B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201711129823.4
申请日：2017-11-15
申请人： 寿光富康制药有限公司
摘要： 本发明提供一种热敏材料对甲基苯甲醇草酸二酯的制备方法，所述制备方法包括溶解、合成、碱洗；所述制备方法，原料为对甲基苯甲醇和草酸；催化剂为对甲基苯磺酸和氯化亚锡。本发明制备的产品，收率达90.65‑93%；产品外观为白色粉末，色泽好；纯度为99.58‑99.8%；干燥失重为0.06‑0.13%；熔点为102.4‑103.4℃。本发明不使用硫酸等无机酸为催化剂，副反应少，反应效率高，同时，避免了后处理过程中产生大量的含硫酸废水污染环境的问题；本发明大大降低了物料自身分解的特性，经处理后大大提高了优等品的产出率。
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