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公开(公告)号：CN102503619B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110257966.X
申请日：2011-09-02
申请人： 天津科技大学 , 天津长芦汉沽盐场有限责任公司
摘要： 一种由制盐母液(苦卤)和氨气、酸(磷酸、硫酸、盐酸)为原料制取氮、磷、钾、硫、镁复合肥的方法。技术的特点是以海水制盐母液为基础原料，充分利用海水中的化学资源，通过不同物质溶解度的变化，在过程中分别引进复合肥中的有效成分氮和磷，将杂质离子去除，结合海水中的钾，生产复合肥，是海水综合利用的专项技术。此过程主要包括不同阶段的反应结晶、分步蒸发和不同阶段的固液分离的方式制备氮、磷、钾、硫、镁复合肥，并副产高品位氢氧化镁。该工艺流程简单，既消除了对环境的污染，又变废为宝、为农业生产提供所需的化学肥料；该工艺对制盐母液中的Mg2+、K+、和Cl-、SO42-全部提取，从而节约能源，降低成本，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102503619A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110257966.X
申请日：2011-09-02
申请人： 天津科技大学 , 天津长芦汉沽盐场有限责任公司
摘要： 一种由制盐母液(苦卤)和氨气、酸(磷酸、硫酸、盐酸)为原料制取氮、磷、钾、硫、镁复合肥的方法。技术的特点是以海水制盐母液为基础原料，充分利用海水中的化学资源，通过不同物质溶解度的变化，在过程中分别引进复合肥中的有效成分氮和磷，将杂质离子去除，结合海水中的钾，生产复合肥，是海水综合利用的专项技术。此过程主要包括不同阶段的反应结晶、分步蒸发和不同阶段的固液分离的方式制备氮、磷、钾、硫、镁复合肥，并副产高品位氢氧化镁。该工艺流程简单，即消除了对环境的污染，又变废为宝、为农业生产提供所需的化学肥料；该工艺对制盐母液中的Mg2+、K+、和Cl-、SO42-全部提取，从而节约能源，降低成本，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN118515529A
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202410548186.8
申请日：2024-05-06
申请人： 内蒙古东景生物环保科技有限公司 , 天津科技大学 , 北京石油化工学院 , 北京恒瑞新霖科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种1,4‑丁二醇的连续结晶方法，属于结晶纯化领域。本发明将第一工业级1,4‑丁二醇输送至结晶器，达到设定温度后向所述结晶器引入1,4‑丁二醇晶体颗粒配制初始晶浆，当所得结晶系统达到稳态后，向所述结晶器中连续输入第二工业级1,4‑丁二醇，并连续排晶，得到晶浆；所述稳态为所述结晶器的固含量为3wt％～40wt％；将所述晶浆进行固液分离，将所得晶体洗涤，得到1,4‑丁二醇。本发明通过采用连续结晶工艺，将工业级1,4‑丁二醇的纯度提高至不低于99.99％，与精馏法相比，降低了能耗，提高了工厂的经济效益，且固液分离得到的母液可以作为次一级纯度的产品出售，无三废排出，符合绿色化工生产理念。
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公开(公告)号：CN117902976A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410046408.6
申请日：2024-01-12
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明涉及一种耦合动态熔融结晶制备高纯对甲基苯甲酸的方法，将质量百分含量≥50％的对甲基苯甲酸原料加入悬浮熔融结晶器内，升温至物料全部熔化成液态，使结晶器内物料按照0.2～10℃/h降温或者控制传热温差在5℃以内，结晶终温为70‑110℃进行固液分离，固相经熔化后，加入层式熔融结晶器内进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；到晶体析出时所对应温度前2℃，控制降温速率为1‑5℃/h，降温至160‑175℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温发汗，升温速率为1‑8℃/h；升温至175‑182℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温到182℃以上至物料全部熔化后作为产品，最终产品中对甲基苯甲酸的质量百分含量≥99.7％。
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公开(公告)号：CN113666831B
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202110895639.0
申请日：2021-08-05
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C209/86 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶提纯制备高纯邻硝基苯胺的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)预热化料：待结晶器内温度达到粗品的熔化温度后，将85～99％的邻硝基苯胺粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)：降温结晶：待原料全部熔化后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为30‑45℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至71‑74℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的优点是，提纯过程无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，节省了设备投资，产品的纯度可达到99.9％以上。
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公开(公告)号：CN115417456A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211253645.7
申请日：2022-10-13
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明提供了一种钼酸钠和碳酸钠混盐溶液分盐处理的方法，根据溶液中的盐浓度比选择分离工艺，分离工艺包括：高温蒸发、离心、降温冷却以及晶体的洗盐、干燥等操作。本发明还提供了适用于上述分盐处理方法的系统，包括蒸发器、冷却结晶装置、离心机等装置。本发明通过不同的分盐处理步骤实现一水碳酸钠和二水钼酸钠晶体的分离制备，能分离出高纯度的一水碳酸钠和二水钼酸钠。用于处理混合杂盐或含盐废水时可以降低固废处理成本，实现水资源和盐资源的高效利用；处理产生的母液可通过回流方式与上游物料混合实现循环，蒸发冷凝水可回用至生产其他工段，实现生产过程的“零排放”，处理方法产物杂盐量少、固废少，对环境污染极小。
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公开(公告)号：CN114768292A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210288594.5
申请日：2022-03-23
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： B01D9/02 , G01N27/26 , C07D223/22
摘要： 本发明属于化学工程结晶领域，具体涉及一种自组装膜诱导卡马西平晶型的控制方法和结晶过程的在线监控方法。包括下述步骤：S1：自组装膜的制备：将处理后的金膜基底浸入到巯基自组装膜溶液中成膜；所述的巯基自组装膜溶液为SH－R－R’溶液，其中R为芳香基或者烷基，R’为COOH，OH或者H；S2：溶液冷却结晶；本申请该方法提供了一种功能化界面来诱导卡马西平溶液结晶过程，利用基底表面所修饰的基团与药物分子之间的作用力来诱导其体系的晶核形成过程，并通过程序控温装置从而达到获得不同药物晶型。自组装膜修饰在石英晶体微天平晶体微振片表面能够进一步提供精准地在线监测诱导卡马西平过程所发生的晶核诱导点变化的功能。
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公开(公告)号：CN111039325B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201911266398.2
申请日：2019-12-11
申请人： 天津科技大学 , 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明提供了一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，具体为：于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入一定量二水钼酸钠固体；开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆，过程中保持一定的蒸发速率；晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。本发明提供的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法简单易行，与传统结晶工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线，降低了原料消耗和劳动强度，提高了钼金属的回收率，使生产成本显著降低。由本发明制备获得的产品粒度均匀且批间无差异，平均粒度可达920μm以上。
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公开(公告)号：CN109535028B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN201811359973.9
申请日：2018-11-15
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/25
摘要： 本发明属于化合物提纯领域，具体涉及一种悬浮熔融结晶法制备苯胺基乙腈纯品的方法,包括下述步骤：1)悬浮熔融结晶：将液态苯胺基乙腈粗品按照0.5℃/h～4℃/h降温，降温终温为30～39℃，待溶液中有细晶析出；2)温度回升将步骤1)的细晶溶解；然后按照0.5℃/h～4℃/h的降温速率降温结晶，降温结晶终温为32～38℃，降温结束后养晶>1h，至物料达到固液晶浆平衡；3)过滤，洗涤。本发明采用悬浮熔融结晶工艺，通过降温引晶，升温溶解细晶，再降温结晶的方式，获取较大晶粒的苯胺基乙腈产品，得到苯胺基乙腈的纯度大于99％，含水量小于1％的纯品。
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公开(公告)号：CN109134310B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201811222613.4
申请日：2018-10-19
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C255/25 , C07C253/34
摘要： 本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法。包括下述步骤：1)降温结晶：将质量百分含量≥85％的液态苯胺基乙腈粗品加入到层式熔融结晶器进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1‑4℃/h降温，结晶终温为25‑32℃；2)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至39‑41℃，恒温1h；3)化料。本发明的方法采用层式熔融结晶工艺，适用于(苯胺基乙腈质量百分含量≥85％)苯胺基乙腈粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到苯胺基乙腈的纯度大于99％，含水量小于1％的纯品。
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