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公开(公告)号：CN111039325B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201911266398.2
申请日：2019-12-11
申请人： 天津科技大学 , 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明提供了一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，具体为：于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入一定量二水钼酸钠固体；开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆，过程中保持一定的蒸发速率；晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。本发明提供的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法简单易行，与传统结晶工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线，降低了原料消耗和劳动强度，提高了钼金属的回收率，使生产成本显著降低。由本发明制备获得的产品粒度均匀且批间无差异，平均粒度可达920μm以上。
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公开(公告)号：CN111039325A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911266398.2
申请日：2019-12-11
申请人： 天津科技大学 , 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明提供了一种二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法，具体为：于蒸发结晶器中先加入一定体积的饱和钼酸钠水溶液，再加入一定量二水钼酸钠固体；开启蒸发结晶过程，蒸发结晶过程中以一定的加料速率向蒸发结晶器中连续加入饱和钼酸钠水溶液，同时以一定的速率连续排出蒸发结晶器中产生的晶浆，过程中保持一定的蒸发速率；晶浆经过滤、烘干处理后得到产品。本发明提供的二水钼酸钠的连续蒸发结晶方法简单易行，与传统结晶工艺相比，省去了原料试剂的生产以及反复洗涤除杂过程，缩短了工艺路线，降低了原料消耗和劳动强度，提高了钼金属的回收率，使生产成本显著降低。由本发明制备获得的产品粒度均匀且批间无差异，平均粒度可达920μm以上。
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公开(公告)号：CN112370939A
公开(公告)日：2021-02-19
申请号：CN202011079748.7
申请日：2020-10-10
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： B01D53/14
摘要： 本发明公开了一种钼酸铵结晶过程中的氨气回收方法，采用钼酸铵缓冲液为吸收液三级喷淋吸收氨，具体包括如下步骤：步骤1，一级喷淋吸收氨，步骤2，二级、三级喷淋吸收氨，步骤3，钼酸铵溶液处理。本发明吸收液氨气吸收量大，可处理不同浓度的含氨尾气，尾气中夹带钼酸铵可全部回收，氨气可回收、重复再利用，不再产生氨气污染及二次污染的问题。
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公开(公告)号：CN111014713A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911258152.0
申请日：2019-12-10
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种钼粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1，配制钼酸铵溶液：步骤2，对阳离子离子交换树脂装柱进行预处理：步骤3，采用离子交换方法对钼酸铵溶液中的金属阳离子进行吸附：步骤4，对阴离子交换树脂装柱进行预处理：步骤5，采用阴离子交换树脂吸附钼：采用步骤4中的阴离子交换柱吸附步骤3中钼酸铵净化液中的钼，流速为1BV/h；步骤6，解析：步骤7，制备钼酸铵：步骤8，制备钼粉：焙解步骤7制备的高纯钼酸铵得到高纯三氧化钼，然后还原高纯三氧化钼制备钼粉。本发明解决了现有钼粉纯度低的问题。
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公开(公告)号：CN101966585A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010532720.4
申请日：2010-11-01
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： B22F3/16
摘要： 一种钼坯制备方法，涉及一种晶粒数5000～20000个/mm2、晶粒尺寸在300～800nm纯钼坯的制备方法。钼坯的制备方法。其特征在于其制备过程采用粒度为0.5～1um的亚微米级钼粉为原料，经过预处理、成型、烧结制成钼坯。本发明的一种钼坯制备方法，采用粒度为0.5～1um亚微米级钼粉进行低温活化烧结制成细晶粒钼板坯，以该钼粉为原料，通过降低烧结温度和烧结时间可以制备出细晶粒的钼坯，钼坯的密度在9.8～10.0之间，晶粒数在5000～20000个/mm2、晶粒尺寸在300～800nm。用压微米级钼粉为原料制备细晶粒钼板坯，对生产设备无特殊要求，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101643244A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910087587.3
申请日：2009-06-29
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明涉及一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。本发明的方法，使用单一无机酸，以酸洗溶解钼酸盐的方式达到控制钼酸盐溶解和结晶过程，实现制备十二钼酸铵目的，降低了工艺设备要求，优化了过程操作，提高了产率，废液实现了循环使用以及降低了产品加工成本。本发明的方法简单，易于工业化生产，降低了设备材质要求，提高了十二钼酸铵产率，实现了废液循环利用，降低了产品生产成本。本发明制备的十二钼酸铵具有结晶度高，晶体形貌好。
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公开(公告)号：CN110803715B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201911136966.7
申请日：2019-11-19
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明公开的一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；七钼酸铵溶液进行过滤除杂；过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本发明一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g/100ml，产品纯度高、溶解性好。
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公开(公告)号：CN110695367A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911036941.X
申请日：2019-10-29
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： B22F9/22
摘要： 本发明公开了一种钼钨合金粉的制备方法，该方法包括：一、将三氧化钼和钨酸加入到稀释氨水中溶解，得到钼酸铵和钨酸铵的混合溶液；二、将钼酸铵和钨酸铵的混合溶液喷雾干燥得到钼钨复合氧化物前驱体；三、将钼钨复合氧化物前驱体在温度梯度条件下进行焙烧分解，得到钼钨复合氧化物；四、将钼钨复合氧化物在氢气条件下进行一段还原，得到钼钨低价态氧化物；五、将钼钨低价态氧化物在氢气条件下进行二段还原，得到钼钨合金粉。本发明通过钼酸根离子、钨酸根离子之间的充分混合，再经焙烧、还原制备钼钨合金粉，使得钼颗粒与钨颗粒的体积、质量差别小，混合动力大，提高了钼钨合金粉的均匀性，消除了钼粉、钨粉机械混合造成的均匀性不足的问题。
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公开(公告)号：CN101642813A
公开(公告)日：2010-02-10
申请号：CN200910087583.5
申请日：2009-06-29
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
摘要： 一种制备钼管的方法，涉及一种采用粉末冶金方法制备金属管的方法。其特征在于制备过程的步骤包括：(1)将原料钼粉与水基粘结剂溶液混合均匀；(2)将钼粉钼粉与水基粘结剂混合液置于离心成形机中成形；(3)将成形的钼管坯干燥；(4)将干燥的铝管坯进行脱胶处理；(5)将脱胶后的钼管坯进行预烧结；(6)将预烧结后的钼管进行高温烧结；(7)将烧结后的钼管进行磨光处理；得到钼管。采用本发明的方法，钼管制备工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，适于批量生产；明可灵活控制钼管的直径、壁厚、长度等参数；制备的钼管均一性好、烧结变形量小、烧结收缩率小。
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公开(公告)号：CN110803715A
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201911136966.7
申请日：2019-11-19
申请人： 金堆城钼业股份有限公司
IPC分类号： C01G39/00
摘要： 本发明公开的一种七钼酸铵的连续式制备方法，包括以下步骤：向二钼酸铵水溶液中加入氨水，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液进行蒸发浓缩，得到七钼酸铵溶液；七钼酸铵溶液进行过滤除杂；过滤除杂后的七钼酸铵溶液注入冷却结晶器中进行降温结晶，晶体析出后开始连续进料并间隔出料，过滤出料液得到结晶滤饼，再依次对结晶滤饼进行离心甩干、烘干即得七钼酸铵产品。本发明一种七钼酸铵的连续式制备方法，通过连续进料并间隔出料的方式所获得七钼酸铵产品质量稳定、流动性好；通过采用二钼酸铵为原料得到的七钼酸铵产品硝酸根杂质含量小于20ppm，25℃纯水中的溶解度大于60g/100ml，产品纯度高、溶解性好。
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