公开(公告)号：CN107837299A

公开(公告)日：2018-03-27

申请号：CN201610840163.X

申请日：2016-09-21

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  王利苹 ,  段昊天 ,  龙佳坤

IPC: A61K36/539

CPC classification number: A61K36/539 ,  A61K2236/19 ,  A61K2236/333

Abstract: 本发明属于分析化学领域，涉及一种基于红外辅助自身酶解技术的黄芩总黄酮苷元提取方法。本方法中包括，选取黄芩药材粉末，先进行红外辅助自身酶解：加入水或者一定pH的缓冲溶液作为酶解溶液，控制一定温度，进行一定功率、一定时间的红外辐射；继而加入有机溶剂进行红外辅助提取；提取液过滤后通过高效液相液色谱仪检测分析。本发明中红外辅助自身酶解技术，酶解充分、速度快、效率高、安全环保，有宜于黄芩药材中黄芩总黄酮苷元的提取，对于黄芩药材的开发利用及黄芩总黄酮苷元的制备具有重要意义。

公开(公告)号：CN107505424A

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201610423183.7

申请日：2016-06-14

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  江洁冰 ,  赵美艳 ,  朱嘉俊 ,  龙佳坤 ,  凌今

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88 ,  G01N2030/027 ,  G01N2030/8809

Abstract: 本发明属分析化学领域，涉及聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法。该方法中采用C18色谱柱，以乙腈-水5︰95为流动相，用紫外检测器0.8mL/min的流速，205nm的紫外检测波长测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含量，经对检测样本的分析测定，结果显示。本发明的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法简便、快捷、准确性好、灵敏度高，尤其适用于测定聚维酮碘水溶液中聚维酮的含量，本发明方法有助于提高聚维酮碘液体制剂的质量控制及用药安全性。

公开(公告)号：CN107462651A

公开(公告)日：2017-12-12

申请号：CN201610384845.4

申请日：2016-06-02

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  李嫣 ,  徐琛 ,  朱嘉俊 ,  龙佳坤

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明属分析化学领域，涉及利用钛固定化磁微球萃取技术从生物样品中富集磷酸化合物的方法。该方法采用钛固定化磁微球的功能化磁性复合材料，在提取富集过程通过外部磁场的施加达到快速分离；对钛固定化磁微球活化后上样，采用一定的溶剂清洗和洗脱，提取生物样品中的磷酸化合物，经氮吹浓缩，以一定的溶剂复溶后用高效液相串联质谱或气相串联质谱分析，测定生物样品中磷酸化合物的含量。使用后的钛固定化磁微球经再生溶剂清洗后可重复使用。本方法具有萃取速度快、效率高、选择性好、操作简便、安全无污染、可重复使用的优点。本法与色谱质谱分析法联用，可用于准确测定生物样品中磷酸化合物的含量。

公开(公告)号：CN109425671A

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201710787407.7

申请日：2017-09-04

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  陈丽竹 ,  汪洋 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种人参皂苷的双内标高效液相色谱检测方法，特别涉及一种人参中人参皂苷Rg1，Re，Rb1的双内标高效液相色谱检测方法。本发明的检测方法中，高效液相色谱采用C18色谱柱，磷酸水溶液、乙腈为流动相梯度洗脱，根据样品的保留时间进行人参皂苷的定性分析，根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有快速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

公开(公告)号：CN109320486A

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201710644724.3

申请日：2017-08-01

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  徐琛 ,  汪洋 ,  江洁冰 ,  龙佳坤

IPC: C07D311/30 ,  C07D311/40 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明属分析化学领域，涉及一种萃取中药中有效成分的方法，具体涉及一种红外提取卷柏中穗花杉双黄酮的方法。本发明方法，采用红外灯照射卷柏样品的溶液，经过一定时间的提取后，处理提取液，运用高效液相色谱仪进行分离分析。根据样品和对照品的色谱信息进行定性和定量分析。所述方法快速、环保、回收率高。

公开(公告)号：CN106918652A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510998595.9

申请日：2015-12-26

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明属药物分析学领域，涉及一种血浆或尿液样品中原人参二醇人体内代谢产物检测方法。本发明方法中，使用Agilent 1290超高效液相色谱仪串联AB 5600+Q TOF高分辨质谱仪，配ESI电喷雾离子源，色谱柱为Agilent Eclipse plus C18RRHD 1.8μm，2.1x 50mm，流动相为0.5％甲酸水溶液(A)、乙腈(B)梯度洗脱，流速0.3mL/min，柱温30℃,流动相梯度洗脱,洗脱过程为0-1min 95％A，1-1.5min 95％-75％A，1.5-6.0min 75%-25％A，6.0-12.0min 25％-0％A，12.0-13.0min 0％A，13.0-15.0 0％-95％A定性检测原人参二醇人体内代谢产物，通过与空白样品对比，识别未知代谢产物。所述方法具有高速、灵敏、高分辨率、高分离度等优点。

公开(公告)号：CN106918490A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510998591.0

申请日：2015-12-26

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N1/34 ,  G01N30/14

CPC classification number: G01N1/34 ,  G01N30/14

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种分离纯化粪便样品中原人参二醇体内代谢产物的方法。本发明方法采用硅胶层析柱粗分离后,再使用质谱引导的制备液相纯化，两种分离方法结合，制得代谢产物纯品。本方法的硅胶层析柱分离与制备液相分离连续应用可以快速、高效、一次纯化得到多种代谢产物纯品；硅胶层析柱和制备色谱梯度洗脱条件可以在短时间内实现多种未知物质的分离纯化；本方法以粪便作为待分离样品，价格低廉、易于采集和累积，便于分离纯化制得大量代谢产物纯品。进一步为核磁共振检测确定未知化合物结构提供基础，以及为原人参二醇体内代谢过程提供可靠的分析手段。