公开(公告)号：CN107305205A

公开(公告)日：2017-10-31

申请号：CN201610247733.4

申请日：2016-04-20

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  李嫣 ,  郁颖佳 ,  凌今 ,  冯嘉楠

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/02

CPC classification number: G01N30/08 ,  G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明属分析化学领域，涉及一种生物样品中原人参二醇及其体内代谢产物提取方法。尤其是一种基于C8烷基修饰磁性介孔材料的大鼠血浆内原人参二醇及其代谢产物提取方法。该方法使用C8烷基修饰磁性介孔材料为载体，从生物样品中提取原人参二醇及其体内代谢产物，提取物兼容后续液质联用检测。该方法简便、环保、经济，适用于大鼠血浆内原人参二醇及其代谢产物液质联用的前处理过程。

公开(公告)号：CN106872627A

公开(公告)日：2017-06-20

申请号：CN201510922195.X

申请日：2015-12-13

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种原人参二醇的液质联用检测方法。本发明中采用高效液相色谱采用C18色谱柱，甲酸水溶液、甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱；质谱条件为离子源温度121℃，源喷射电压5500V，461.6→425.4作为定量离子对。根据样品的保留时间、质谱信息进行原人参二醇的定性分析，根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有高速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

公开(公告)号：CN107505424A

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201610423183.7

申请日：2016-06-14

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  江洁冰 ,  赵美艳 ,  朱嘉俊 ,  龙佳坤 ,  凌今

IPC: G01N30/88

CPC classification number: G01N30/88 ,  G01N2030/027 ,  G01N2030/8809

Abstract: 本发明属分析化学领域，涉及聚维酮碘溶液中聚维酮含量的测定方法，尤其涉及一种聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法。该方法中采用C18色谱柱，以乙腈-水5︰95为流动相，用紫外检测器0.8mL/min的流速，205nm的紫外检测波长测定聚维酮碘水溶液中聚维酮含量，经对检测样本的分析测定，结果显示。本发明的聚维酮碘水溶液中聚维酮含量的HPLC测定方法简便、快捷、准确性好、灵敏度高，尤其适用于测定聚维酮碘水溶液中聚维酮的含量，本发明方法有助于提高聚维酮碘液体制剂的质量控制及用药安全性。

公开(公告)号：CN106872627B

公开(公告)日：2019-04-05

申请号：CN201510922195.X

申请日：2015-12-13

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今

IPC: G01N30/88

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种原人参二醇的液质联用检测方法。本发明中采用高效液相色谱采用C18色谱柱，甲酸水溶液、甲醇、乙腈为流动相梯度洗脱；质谱条件为离子源温度121℃，源喷射电压5500V，461.6→425.4作为定量离子对。根据样品的保留时间、质谱信息进行原人参二醇的定性分析，根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有高速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

公开(公告)号：CN109425671A

公开(公告)日：2019-03-05

申请号：CN201710787407.7

申请日：2017-09-04

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  陈丽竹 ,  汪洋 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种人参皂苷的双内标高效液相色谱检测方法，特别涉及一种人参中人参皂苷Rg1，Re，Rb1的双内标高效液相色谱检测方法。本发明的检测方法中，高效液相色谱采用C18色谱柱，磷酸水溶液、乙腈为流动相梯度洗脱，根据样品的保留时间进行人参皂苷的定性分析，根据其峰面积与内标峰面积比值进行定量分析。所述方法具有快速、灵敏、重现性好、回收率高等优点。

公开(公告)号：CN106918652A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510998595.9

申请日：2015-12-26

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明属药物分析学领域，涉及一种血浆或尿液样品中原人参二醇人体内代谢产物检测方法。本发明方法中，使用Agilent 1290超高效液相色谱仪串联AB 5600+Q TOF高分辨质谱仪，配ESI电喷雾离子源，色谱柱为Agilent Eclipse plus C18RRHD 1.8μm，2.1x 50mm，流动相为0.5％甲酸水溶液(A)、乙腈(B)梯度洗脱，流速0.3mL/min，柱温30℃,流动相梯度洗脱,洗脱过程为0-1min 95％A，1-1.5min 95％-75％A，1.5-6.0min 75%-25％A，6.0-12.0min 25％-0％A，12.0-13.0min 0％A，13.0-15.0 0％-95％A定性检测原人参二醇人体内代谢产物，通过与空白样品对比，识别未知代谢产物。所述方法具有高速、灵敏、高分辨率、高分离度等优点。

公开(公告)号：CN106918490A

公开(公告)日：2017-07-04

申请号：CN201510998591.0

申请日：2015-12-26

Applicant: 复旦大学

Inventor： 段更利 ,  郁颖佳 ,  凌今 ,  龙佳坤

IPC: G01N1/34 ,  G01N30/14

CPC classification number: G01N1/34 ,  G01N30/14

Abstract: 本发明属于药物分析学领域，涉及一种分离纯化粪便样品中原人参二醇体内代谢产物的方法。本发明方法采用硅胶层析柱粗分离后,再使用质谱引导的制备液相纯化，两种分离方法结合，制得代谢产物纯品。本方法的硅胶层析柱分离与制备液相分离连续应用可以快速、高效、一次纯化得到多种代谢产物纯品；硅胶层析柱和制备色谱梯度洗脱条件可以在短时间内实现多种未知物质的分离纯化；本方法以粪便作为待分离样品，价格低廉、易于采集和累积，便于分离纯化制得大量代谢产物纯品。进一步为核磁共振检测确定未知化合物结构提供基础，以及为原人参二醇体内代谢过程提供可靠的分析手段。