一种含苯并咪唑结构二胺型苯并噁嗪中间体及其制备方法

    公开(公告)号:CN101973986B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201010283767.1

    申请日:2010-09-17

    申请人: 四川大学

    摘要: 本发明公开了一种含苯并咪唑结构二胺型苯并噁嗪中间体及其制备方法,其特点是(1)将10-100份的2-(4-氨基苯基)-5-氨基-1H-苯并咪唑和11-110份的邻羟基苯甲醛加入到反应容器中,加入40-350份溶剂,于温度10℃-60℃反应2-8小时,过滤、干燥得到棕黄色粉末;(2)将0-20份催化剂、5-55份还原剂和0-300份溶剂加入到步骤1所得产物中,于温度0℃-80℃反应12小时得到中间产物;(3)将3.5-30份多聚甲醛或甲醛水溶液加入到上述中间产物中,加入溶剂110-550份,升温至50-90℃反应2-24小时,脱去溶剂,得到含苯并咪唑二胺型苯并噁嗪中间体。该中间体可催化苯并噁嗪开环聚合,可以单独使用或与其它类型的苯并噁嗪中间体或酚醛树脂或环氧树脂混合使用,改善复合物的加工性能和耐热性能,可以用作无卤无磷阻燃剂使用。

    一种大预倾角含硅烷基聚酰亚胺液晶取向膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN101419363B

    公开(公告)日:2010-12-15

    申请号:CN200810147744.0

    申请日:2008-12-02

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: G02F1/1337

    摘要: 本发明涉及一种大预倾角含硅烷基聚酰亚胺液晶取向膜及其制备方法,其特点是按下述工艺步骤和条件制备:(1)将3~10摩尔份含硅烷基二胺、0~7摩尔份有机二胺和20~50摩尔份有机溶剂加入带有搅拌器和温度计的反应器中,在氮气保护下待二胺溶解后,在温度为0~10℃加入10摩尔份四羧酸二酐,反应12~24小时,获得到聚酰胺酸溶液。(2)将聚酰胺酸溶液涂覆于ITO玻璃上,在温度180~250℃固化1~3小时,获得大预倾角含硅烷基聚酰亚胺液晶取向膜。该取向膜用于制备液晶显示器时,液晶分子的预倾角随聚酰亚胺中含硅烷基侧链含量增加而增大,预倾角为20~90°。

    可用于树脂传递模塑的改性苯并噁嗪树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN1207325C

    公开(公告)日:2005-06-22

    申请号:CN03117779.4

    申请日:2003-04-30

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C08G73/06

    摘要: 一种可用于树脂传递模塑的改性苯并噁嗪树脂及其制备方法,其特点是将低粘度苯并噁嗪中间体50~100重量份,环氧树脂或芳基乙炔树脂50~0重量份,加入带有温度计、搅拌器和回流冷凝器的反应釜中,在温度50~100℃混合反应5~10分钟,加入催化剂0.1~2重量份,共混反应5~10分钟,获得苯并噁嗪树脂;或者将低粘度苯并噁嗪中间体50~100重量份,双马来酰亚胺树脂50~0重量份,在温度120~130℃预聚反应20~30分钟,加入催化剂0.1~2重量份,共混反应5~10分钟,获得苯并噁嗪树脂。树脂在温度50~110℃范围内,粘度小于0.4Pa·s,在温度50~110℃范围内恒温2小时,粘度的增长幅度小于50%。该树脂制备的浇注体和纤维复合材料可在温度170~200℃范围内固化6~10小时成型。

    一种大分子反应制备侧链液晶聚酰亚胺薄膜的方法

    公开(公告)号:CN1164715C

    公开(公告)日:2004-09-01

    申请号:CN01107262.8

    申请日:2001-03-20

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C09K19/38

    摘要: 一种大分子反应制备侧链液晶聚酰亚胺薄膜的方法。它是由含环氧端基的液晶化合物和含活性羟侧基的聚酰亚胺通过大分子反应而制备的,其侧链液晶基元和聚酰亚胺主链通过柔性间隔链连接。控制侧链液晶基元的含量(通过羟侧基的转化)和液晶相的相态织构可获得侧链液晶原位复合自增强聚酰亚胺薄膜。该方法增补了侧链液晶聚合物的种类,具有较大的理论价值和社会经济效益。

    一种大分子反应制备侧链液晶聚酰亚胺薄膜的方法

    公开(公告)号:CN1375537A

    公开(公告)日:2002-10-23

    申请号:CN01107262.8

    申请日:2001-03-20

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C09K19/38

    摘要: 一种大分子反应制备侧链液晶聚酰亚胺薄膜的方法。它是由含环氧端基的液晶化合物和含活性羟侧基的聚酰亚胺通过大分子反应而制备的,其侧链液晶基元和聚酰亚胺主链通过柔性间隔链连接。控制侧链液晶基元的含量(通过羟侧基的转化)和液晶相的相态织构可获得侧链液晶原位复合自增强聚酰亚胺薄膜。该方法增补了侧链液晶聚合物的种类,具有较大的理论价值和社会经济效益。

    一种单环苯并噁嗪中间体及制备方法和用途

    公开(公告)号:CN103694232B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201310689363.6

    申请日:2013-12-13

    申请人: 四川大学

    CPC分类号: Y02E60/13

    摘要: 本发明公开了一种单环苯并噁嗪中间体及制备方法和用途,其特点是按含醛基的苯酚化合物∶含甲基的N杂环芳胺化合物∶甲醛或多聚甲醛=1∶1∶2~2.4的摩尔比,先将含甲基的N杂环芳胺化合物、甲醛或多聚甲醛水溶液及溶剂加入到反应釜中,于温度0~40℃反应0.1~2h;然后加入含醛基的苯酚化合物,升温到50~100℃,反应4~10h,用0.5~3mol/L的碱性水溶液洗1~2次再用去离子水洗1~5次,经减压旋转蒸发脱除溶剂得黄色粘稠中间体。该单环苯并噁嗪具有较高的N量和较高热稳定性,与环氧树脂,双马来酰亚胺树脂,碳纳米管,碳纤维,石墨烯,玻璃纤维复合使用,用于太阳能电池,储氢材料,超级电容器,燃料电池,耐烧蚀树脂和无卤无磷阻燃树脂或阻燃剂领域。

    表面含氟聚酰亚胺液晶取向膜及其制备方法

    公开(公告)号:CN101697049B

    公开(公告)日:2011-10-05

    申请号:CN200910167979.0

    申请日:2009-10-23

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: C08J7/12

    摘要: 本发明公开的表面含氟的聚酰亚胺液晶取向膜,其特征在于该取向膜的表面含有碳-氟共价键结构,且其预倾角为4~12.4°或≥20°。本发明还公开了其制备方法:先将不含氟结构的侧链型聚酰亚胺取向膜置于充氮的真空反应器中,再向真空反应器中充入氟气和氮气的混合气来对其表面进行氟化处理。本发明提供的表面含氟的聚酰亚胺液晶取向膜不仅填补了空白,避免了通常本体含氟结构聚酰亚胺液晶取向膜存在的问题,且成本低、预倾角角度范围大,适用面广。

    含苯并咪唑结构的聚酰亚胺纤维及其制备方法

    公开(公告)号:CN101200822B

    公开(公告)日:2010-09-01

    申请号:CN200710050651.1

    申请日:2007-11-30

    申请人: 四川大学

    IPC分类号: D01F6/74 D01F6/78

    摘要: 本发明公开的含苯并咪唑结构的聚酰亚胺纤维,其特征在于该纤维的红外光谱在波数1300~1800cm-1范围内有酰亚胺环的特征吸收峰1776~1774cm-1、1726~1722cm-1和1378~1373cm-1,在波数3000~3750cm-1范围内有咪唑结构中的N-H官能团的吸收宽峰,其拉伸强度为0.73~1.53GPa,初始模量为45.2~220GPa。本发明还公开了该纤维的制备方法。由于本发明公开的纤维含有存在仲胺氢的苯并咪唑结构,从而使其比采用相同工艺制备的PMDA-ODA聚酰亚胺纤维的拉伸强度最高可提高近三倍,初始模量最高可提高二十倍以上,且其耐热性也得到进一步的提高。本发明提供的制备方法,技术成熟,控制容易,成本可保持在相对较低的水平。