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公开(公告)号：CN102430373B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110261882.3
申请日：2011-09-06
申请人： 哈尔滨工业大学
IPC分类号： B01J13/02
摘要： 一种有机硅空心微球的制备方法，它涉及一种有机硅空心微球的制备方法。本发明要解决现有制备有机硅空心微球的方法存在工艺复杂、制备成本高、且不适合批量生产的问题。本发明操作步骤如下：一、超声分散，二、调节pH值，三、成型。本发明优点：一、本发明避免了水解步骤，且本发明无需制备硬模板，因此简化了合成方法，降低了制备成本；二、本发明制备工艺简单，容易实现，可以大批量生产有机硅空心微球；三、本发明制备的有机硅空心微球具有良好的成型性，且在500℃内具有良好的热稳定性，可用于轻质的隔热填料。本发明主要用于制备有机硅空心微球。
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公开(公告)号：CN102430373A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110261882.3
申请日：2011-09-06
申请人： 哈尔滨工业大学
IPC分类号： B01J13/02
摘要： 一种有机硅空心微球的制备方法，它涉及一种有机硅空心微球的制备方法。本发明要解决现有制备有机硅空心微球的方法存在工艺复杂、制备成本高、且不适合批量生产的问题。本发明操作步骤如下：一、超声分散，二、调节pH值，三、成型。本发明优点：一、本发明避免了水解步骤，且本发明无需制备硬模板，因此简化了合成方法，降低了制备成本；二、本发明制备工艺简单，容易实现，可以大批量生产有机硅空心微球；三、本发明制备的有机硅空心微球具有良好的成型性，且在500℃内具有良好的热稳定性，可用于轻质的隔热填料。本发明主要用于制备有机硅空心微球。
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公开(公告)号：CN103289108A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310246775.2
申请日：2013-06-20
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 有机硅树脂低温固化方法。它涉及有机硅树脂固化工艺。本发明为解决现有的有机硅树脂固化温度高，添加降低固化温度的催化剂具有毒性，以及室温下固化导致硅树脂基复合材料高温下力学性能差的问题。方法：将芳香胺类固化剂滴加到硅树脂的甲苯溶液中，混合均匀，然后依次在温度为90℃和120℃下各保温2h，150℃下保温72h，得到有机硅树脂。固化方法操作简单，固化温度低，且采用本发明的固化方法得到的有机硅树脂高温500℃下，仅损失8％，900℃质量损失21％，耐高温，节约能源，降低成本，填补了400～700℃耐高温材料的空白，可用于有机硅树脂复合耐高温材料的制备领域。
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公开(公告)号：CN103113028A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310071149.4
申请日：2013-03-06
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法，涉及炭空心材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的炭空心材料存在的丧失了轻质的特性，使用后，需要高速离心等方法进行分离，导致材料的循环使用效率降低，材料的使用成本提高的技术问题。方法如下：空心玻璃微珠清洗后，用聚乙烯吡咯烷酮或硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液处理，然后将其加入到苯胺或吡咯单体、十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵与盐酸的混合物中，滴加过硫酸铵的盐酸溶液，再用蒸馏水和无水乙醇交替清洗产物，干燥，然后在氮气气氛下加热，得到炭附载玻璃轻质复合空心材料。本发明制备的炭附载玻璃轻质复合空心材料应用于催化剂载体、吸附剂、隔热等领域。
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公开(公告)号：CN101875785B
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201010233933.7
申请日：2010-07-22
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法，它涉及多孔聚甲基硅氧烷的制备方法，本发明解决了现有的疏水多孔聚甲基硅氧烷的方法的制备周期繁琐、成本高的问题。本方法：在搅拌条件下，将氨水溶液滴加到甲基硅树脂溶液中，搅拌后，密闭静置，得到湿凝胶；将湿凝胶用溶剂交换，然后在30℃～50℃的时干燥48h～160h，再在60℃的时干燥2h～8h，再在80℃的时干燥2h～8h，最后在100℃时干燥2h～8h，得到超疏水多孔聚甲基硅氧烷。块状超疏水多孔聚甲基硅氧烷密度为0.2g/cm3~0.3g/cm3，与水的接触角为152°~160°，步骤简单成本低，可用于保温隔热材料、建筑物隔热窗等国防、航空航天和民用领域。
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公开(公告)号：CN101885915B
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010250770.3
申请日：2010-08-11
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球的制备方法，它涉及磁性四氧化三铁/导电聚苯胺复合材料的制备方法。本发明解决了现有的磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料密度大、易团聚的问题。本方法：调节氯化亚铁和氯化铁溶液至碱性并加入十二烷基苯磺酸钠，反应得到四氧化三铁；玻璃空心微珠碱洗后用聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液改性，然后与四氧化三铁反应，得到的固体颗粒依次用聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液和聚苯乙烯磺酸溶液浸泡，然后加到苯胺溶液中，用过硫酸铵引发聚合，经洗涤干燥得到复合空心微球。复合空心微球兼具导电性和磁性，密度0.78～0.8g/cm3，不易团聚，用于军事装备隐身技术和民用防电磁辐射领域。
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公开(公告)号：CN101885915A
公开(公告)日：2010-11-17
申请号：CN201010250770.3
申请日：2010-08-11
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球的制备方法，它涉及磁性四氧化三铁/导电聚苯胺复合材料的制备方法。本发明解决了现有的磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料密度大、易团聚的问题。本方法：调节氯化亚铁和氯化铁溶液至碱性并加入十二烷基苯磺酸钠，反应得到四氧化三铁；玻璃空心微珠碱洗后用聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液改性，然后与四氧化三铁反应，得到的固体颗粒依次用聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液和聚苯乙烯磺酸溶液浸泡，然后加到苯胺溶液中，用过硫酸铵引发聚合，经洗涤干燥得到复合空心微球。复合空心微球兼具导电性和磁性，密度0.78～0.8g/cm3，不易团聚，用于军事装备隐身技术和民用防电磁辐射领域。
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公开(公告)号：CN102030506B
公开(公告)日：2012-08-29
申请号：CN201010545730.1
申请日：2010-11-16
申请人： 哈尔滨工业大学
IPC分类号： C04B28/00
CPC分类号： C04B26/32 , C04B38/0045 , C04B14/06 , C04B14/305 , C04B14/306 , C04B14/324 , C04B14/328 , C04B40/0021 , C04B40/0082 , C04B14/42
摘要： SiO2基多孔复合块体材料的制备方法，它涉及SiO2基多孔材料的制备方法，本发明解决了现有的SiO2基多孔材料的制备方法成本高、成型困难及热稳定性差的问题。本方法：将添加剂SiO2、TiO2、SiC、Si3N4、ZrO2等填料粉末或玻璃晶须加到甲基硅树脂溶液中，混合均匀，然后滴入氨水与氟化铵的混合溶液，静置后升温至50℃～70℃处理，再将得到的湿凝胶用有机溶剂交换，并逐步升温干燥处理，最后再经热处理，得到SiO2基多孔复合块体材料。本发明的多孔SiO2复合块体材料在400℃～600℃的条件下保持块体完整，制备方法简单，成本低。可用作热防护材料、耐热透波材料应用于国防、航空航天等领域和民用领域。
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公开(公告)号：CN102030506A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN201010545730.1
申请日：2010-11-16
申请人： 哈尔滨工业大学
IPC分类号： C04B28/00
CPC分类号： C04B26/32 , C04B38/0045 , C04B14/06 , C04B14/305 , C04B14/306 , C04B14/324 , C04B14/328 , C04B40/0021 , C04B40/0082 , C04B14/42
摘要： SiO2基多孔复合块体材料的制备方法，它涉及SiO2基多孔材料的制备方法，本发明解决了现有的SiO2基多孔材料的制备方法成本高、成型困难及热稳定性差的问题。本方法：将添加剂SiO2、TiO2、SiC、Si3N4、ZrO2等填料粉末或玻璃晶须加到甲基硅树脂溶液中，混合均匀，然后滴入氨水与氟化铵的混合溶液，静置后升温至50℃～70℃处理，再将得到的湿凝胶用有机溶剂交换，并逐步升温干燥处理，最后再经热处理，得到SiO2基多孔复合块体材料。本发明的多孔SiO2复合块体材料在400℃～600℃的条件下保持块体完整，制备方法简单，成本低。可用作热防护材料、耐热透波材料应用于国防、航空航天等领域和民用领域。
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公开(公告)号：CN103289108B
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201310246775.2
申请日：2013-06-20
申请人： 哈尔滨工业大学
摘要： 有机硅树脂低温固化方法。它涉及有机硅树脂固化工艺。本发明为解决现有的有机硅树脂固化温度高，添加降低固化温度的催化剂具有毒性，以及室温下固化导致硅树脂基复合材料高温下力学性能差的问题。方法：将芳香胺类固化剂滴加到硅树脂的甲苯溶液中，混合均匀，然后依次在温度为90℃和120℃下各保温2h，150℃下保温72h，得到有机硅树脂。固化方法操作简单，固化温度低，且采用本发明的固化方法得到的有机硅树脂高温500℃下，仅损失8％，900℃质量损失21％，耐高温，节约能源，降低成本，填补了400～700℃耐高温材料的空白，可用于有机硅树脂复合耐高温材料的制备领域。
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