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公开(公告)号：CN103964987A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410215676.2
申请日：2014-05-21
Applicant: 厦门大学
IPC: C07B57/00 , C07D213/53
Abstract: 本发明公开了一种消旋多面体笼化合物的拆分方法，该方法包括如下步骤：(1)将拆分剂与消旋多面体笼化合物以1～4:1的摩尔比混合后，加入甲醇和/或水作为溶剂，在20～50℃下反应1～24小时，上述拆分剂为手性联二萘酚及其衍生物、手性季铵盐及其衍生物、氯化辛可宁及其衍生物和手性邻菲啰啉合钌络阳离子及其衍生物中的至少一种；(2)将上述反应结束后的产物进行沉淀分离，除去拆分剂和溶剂，得到所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。本发明的操作方法简单，且拆分效果好、效率高。
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公开(公告)号：CN102516034A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110416474.0
申请日：2011-12-12
Applicant: 厦门大学
Abstract: 消旋1，1′-联-2-萘酚的手性拆分方法，涉及消旋1，1′-联-2-萘酚。往消旋1，1′-联-2-萘酚和手性季铵盐中加入溶剂，搅拌，抽滤分离悬浮液固液相，分别收集难溶包结物和易溶包结物溶液，风干；将风干后难溶包结物及易溶包结物分别溶于混合溶剂，分液，分别收集两相溶液，风干，从难溶包结物及易溶包结物乙醚相分别收集得到的固体，为相反手性的一对手性1，1′-联-2-萘酚粗产物，而从水相回收的固体均为拆分剂手性季铵盐；对1，1′-联-2-萘酚粗产物进行重结晶，得相反手性的一对手性1，1′-联-2-萘酚。以CH3I代替极易挥发且污染严重CH3Br合成的手性季铵盐为拆分剂。
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公开(公告)号：CN1513598A
公开(公告)日：2004-07-21
申请号：CN02143040.3
申请日：2002-09-17
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种用于不对称催化合成领域中的手性铱催化剂，手性铱催化剂的化学组成为(R，R)－或(S，S)－[IrC6P2(NH)2]Cl，其中C6P2(NH)2代表含有环己基的双胺双膦配体。其熔点为258～259℃(分解)；本发明开辟了一条简便合成手性多齿配体的新路线，其合成的手性配体兼具“软”的膦和“硬”的胺双官能团，是一类具有与过渡金属离子很强配位能力、并能方便控制中心金属的配位数和电子性能的优秀手性配体；所提供的手性催化剂，采用不对称氢转移技术实现芳香酮的催化氢化，具有不用氢气作氢源，反应条件温和(常压，25～82℃)和操作简便等特点；手性催化剂的手性效率高，手性芳香醇转化率和对映选择性最高分别达到97.8％和≥99％ee。
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公开(公告)号：CN104132900A
公开(公告)日：2014-11-05
申请号：CN201410388930.9
申请日：2014-08-08
Applicant: 厦门大学
IPC: G01N21/31
Abstract: 本发明公开了一种晶型手性药物的固体手性光谱测试方法，其通过将晶型手性药物样品与预定质量比例的惰性基质混合并充分研磨形成粉末，并在该晶型手性药物样品的合适质量浓度范围内按一定浓度梯度逐级稀释，制成质量浓度值不同但总质量相同的多个片膜，然后分别将各个片膜在相同的测试条件下分别进行固体手性光谱测试，并对所得光谱进行分析对比，从而确定出所述晶型手性药物的固体手性光谱测试的合适质量浓度，以获得准确可靠的固体手性光谱数据；本方法特别适用于晶型手性药物的固态手性立体化学结构表征、鉴定，且操作简单、直观，所得固体手性光谱数据可靠。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103964987B
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201410215676.2
申请日：2014-05-21
Applicant: 厦门大学
IPC: C07B57/00 , C07D213/53
Abstract: 本发明公开了一种消旋多面体笼化合物的拆分方法，该方法包括如下步骤：(1)将拆分剂与消旋多面体笼化合物以1～4:1的摩尔比混合后，加入甲醇和/或水作为溶剂，在20～50℃下反应1～24小时，上述拆分剂为手性联二萘酚及其衍生物、手性季铵盐及其衍生物、氯化辛可宁及其衍生物和手性邻菲啰啉合钌络阳离子及其衍生物中的至少一种；(2)将上述反应结束后的产物进行沉淀分离，除去拆分剂和溶剂，得到所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。本发明的操作方法简单，且拆分效果好、效率高。
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公开(公告)号：CN101967166A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010290279.3
申请日：2010-09-25
Applicant: 厦门大学
Abstract: 手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法，涉及一种高对映纯度的手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二)合钴的合成方法。将三核钴与NH4Br放入溶剂中，反应后得中间产物化合物，再加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种，加热搅拌，将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤，洗涤，重结晶，将饱和溶液静置析晶，得到与加入品种手性相同的化合物。该办法操作简单、产率高、易于控制、安全性好，可以得到高对映纯度的手性化合物。该化合物性质稳定、易于保存，可用作圆二色光谱的液体和固体测试的标准样品使用。
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公开(公告)号：CN1226099C
公开(公告)日：2005-11-09
申请号：CN02143040.3
申请日：2002-09-17
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种用于不对称催化合成领域中的手性铱催化剂，手性铱催化剂的化学组成为(R，R)-或(S，S)-[IrC6P2(NH)2]Cl，其中C6P2(NH)2代表含有环己基的双胺双膦配体。其熔点为258～259℃(分解)；本发明开辟了一条简便合成手性多齿配体的新路线，其合成的手性配体兼具“软”的膦和“硬”的胺双官能团，是一类具有与过渡金属离子很强配位能力、并能方便控制中心金属的配位数和电子性能的优秀手性配体；所提供的手性催化剂，采用不对称氢转移技术实现芳香酮的催化氢化，具有不用氢气作氢源，反应条件温和(常压，25～82℃)和操作简便等特点；手性催化剂的手性效率高，手性芳香醇转化率和对映选择性最高分别达到97.8%和≥99%ee。
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公开(公告)号：CN101967166B
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201010290279.3
申请日：2010-09-25
Applicant: 厦门大学
Abstract: 手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二胺)合钴的合成方法，涉及一种高对映纯度的手性溴化顺式-溴·氨·二(乙二)合钴的合成方法。将三核钴与NH4Br放入溶剂中，反应后得中间产物化合物，再加入Λ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2或Δ-cis-[CoBr(NH3)(en)2]Br2品种，加热搅拌，将冷却后析出的红紫色晶状固体过滤，洗涤，重结晶，将饱和溶液静置析晶，得到与加入品种手性相同的化合物。该办法操作简单、产率高、易于控制、安全性好，可以得到高对映纯度的手性化合物。该化合物性质稳定、易于保存，可用作圆二色光谱的液体和固体测试的标准样品使用。
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公开(公告)号：CN102491914A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110417436.7
申请日：2011-12-12
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C229/12 , C07C227/30
Abstract: 一种由天然氨基酸合成手性季铵盐的方法，涉及一种手性季铵盐的合成方法。将氨基酸与氢化铝锂溶于溶剂中，搅拌，加入酸，分解所成的悬浮液经过滤得到氨基醇；将氨基醇与甲醛、甲酸混合，加热，用溶剂提纯混合液，浓缩分液得中间产物；在溶剂中加入所得的中间产物和碘甲烷，搅拌，将析出的黄色固体过滤，洗涤，即得目标产物。在Toda等的季铵盐合成研究基础上，以液态CH3I代替极易挥发且污染严重CH3Br来合成手性季铵盐，并对合成方法进行了改进。其步骤是以天然氨基酸为原料，经LiAlH4还原、分步甲基化，生成对应的手性季铵碘盐。操作简便、成本低廉，绿色，适合中试放大。所得手性季铵盐可成功应用于消旋BINOL的拆分。
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