公开(公告)号：CN102516034A

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201110416474.0

申请日：2011-12-12

Applicant: 厦门大学

Inventor： 郑明贤 ,  赵珺 ,  章慧 ,  张智群

IPC: C07C39/14 ,  C07C37/68

Abstract: 消旋1，1′-联-2-萘酚的手性拆分方法，涉及消旋1，1′-联-2-萘酚。往消旋1，1′-联-2-萘酚和手性季铵盐中加入溶剂，搅拌，抽滤分离悬浮液固液相，分别收集难溶包结物和易溶包结物溶液，风干；将风干后难溶包结物及易溶包结物分别溶于混合溶剂，分液，分别收集两相溶液，风干，从难溶包结物及易溶包结物乙醚相分别收集得到的固体，为相反手性的一对手性1，1′-联-2-萘酚粗产物，而从水相回收的固体均为拆分剂手性季铵盐；对1，1′-联-2-萘酚粗产物进行重结晶，得相反手性的一对手性1，1′-联-2-萘酚。以CH3I代替极易挥发且污染严重CH3Br合成的手性季铵盐为拆分剂。

公开(公告)号：CN102491914A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110417436.7

申请日：2011-12-12

Applicant: 厦门大学

Inventor： 郑明贤 ,  赵珺 ,  章慧 ,  方雪明

IPC: C07C229/12 ,  C07C227/30

Abstract: 一种由天然氨基酸合成手性季铵盐的方法，涉及一种手性季铵盐的合成方法。将氨基酸与氢化铝锂溶于溶剂中，搅拌，加入酸，分解所成的悬浮液经过滤得到氨基醇；将氨基醇与甲醛、甲酸混合，加热，用溶剂提纯混合液，浓缩分液得中间产物；在溶剂中加入所得的中间产物和碘甲烷，搅拌，将析出的黄色固体过滤，洗涤，即得目标产物。在Toda等的季铵盐合成研究基础上，以液态CH3I代替极易挥发且污染严重CH3Br来合成手性季铵盐，并对合成方法进行了改进。其步骤是以天然氨基酸为原料，经LiAlH4还原、分步甲基化，生成对应的手性季铵碘盐。操作简便、成本低廉，绿色，适合中试放大。所得手性季铵盐可成功应用于消旋BINOL的拆分。