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    一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺
    1.
    发明授权
    一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺 有权

    公开(公告)号：CN107915343B

    公开(公告)日：2020-11-13

    申请号：CN201711044009.2

    申请日：2017-10-31

    申请人： 南通醋酸化工股份有限公司 ,  南通立洋化学有限公司

    发明人： 庆九 ,  俞新南 ,  薛金全 ,  刘芳 ,  朱小刚 ,  张锦凤 ,  朱爱华 ,  石春明

    IPC分类号： C02F9/04 ,  C01C1/24 ,  C01D5/00 ,  C02F101/10 ,  C02F101/16

    摘要： 本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺，所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤，重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液；该工艺包括：将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后，COD下降；将预处理后得到的分离母液升温，蒸发，釜液冷却至40～80℃，结晶分离，得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液；在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物，调节pH值，升温，釜液冷却至0～40℃，结晶分离，得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质，工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐，经处理后得到符合标准的副产，不产生含盐固废，资源得到合理利用。

    一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法
    4.
    发明授权
    一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN104130193B

    公开(公告)日：2016-09-28

    申请号：CN201410396415.5

    申请日：2014-08-12

    申请人： 南通醋酸化工股份有限公司

    发明人： 丁彩峰 ,  朱小刚 ,  刘芳 ,  姚俊生 ,  徐子云 ,  张锦凤 ,  石春明 ,  孙赵

    IPC分类号： C07D235/26

    摘要： 本发明公开了一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括缩合：将邻苯二胺、尿素、氯代苯按比例投入反应容器中，在95‑130℃保温12‑14h，反应过程中氨气用水吸收，反应结束后经过滤、洗涤后，所得物料100‑120℃烘干制得苯并咪唑酮；硝化：将苯并咪唑酮、水、浓硝酸按比例投入反应容器中，保温3‑4小时，反应结束，经过滤洗涤后，所得物料100‑120℃烘干制得5‑硝基苯并咪唑酮；还原及乙酰化。本发明产品的纯度达99.5％以上，质量达到并超过国外同类产品的质量指标(99.2％)。尤其是采用催化剂加氢还原代替铁粉还原，避免产生大量废水和铁泥，还提高了生产效率和产品收率。

    一种减少邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法
    5.
    发明授权
    一种减少邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法 有权

    公开(公告)号：CN104292121B

    公开(公告)日：2016-08-31

    申请号：CN201410452240.5

    申请日：2014-09-05

    申请人： 南通醋酸化工股份有限公司

    发明人： 丁彩峰 ,  朱小刚 ,  刘芳 ,  姚俊生 ,  张锦凤 ,  徐晶晶 ,  章建凤

    IPC分类号： C07C233/07 ,  C07C231/02

    CPC分类号： Y02P20/584

    摘要： 本发明公开了一种减少邻甲基?N?乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法，在反应容器中加入酒精，搅拌，在0～30℃下同时滴加双乙烯酮和邻甲苯胺，反应温度为10～50℃，滴加结束后，反应保温1～5小时后冷却至10℃以下过滤，烘干，得到邻甲基?N?乙酰乙酰苯胺成品；在过滤得到的酒精滤液中加入酸性催化剂，邻甲苯胺：酸性催化剂的质量比为1:0.0001～0.01，蒸馏温度为80～100℃，得到酒精蒸馏液并套用到下一批次中作为酒精参与反应，再循环。该方法通过用酒精做溶剂，优化产品晶型，阻止产品放置过程中结块，提高了产品的外观与性能，同时提高了产品的收率，降低了邻甲苯胺与双乙烯酮的消耗。

    一种减少邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法
    9.
    发明公开
    一种减少邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法 有权

    公开(公告)号：CN104292121A

    公开(公告)日：2015-01-21

    申请号：CN201410452240.5

    申请日：2014-09-05

    申请人： 南通醋酸化工股份有限公司

    发明人： 丁彩峰 ,  朱小刚 ,  刘芳 ,  姚俊生 ,  张锦凤 ,  徐晶晶 ,  章建凤

    IPC分类号： C07C233/07 ,  C07C231/02

    CPC分类号： Y02P20/584

    摘要： 本发明公开了一种减少邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺生产中副产物的方法，在反应容器中加入酒精，搅拌，在0～30℃下同时滴加双乙烯酮和邻甲苯胺，反应温度为10～50℃，滴加结束后，反应保温1～5小时后冷却至10℃以下过滤，烘干，得到邻甲基-N-乙酰乙酰苯胺成品；在过滤得到的酒精滤液中加入酸性催化剂，邻甲苯胺：酸性催化剂的质量比为1:0.0001～0.01，蒸馏温度为80～100℃，得到酒精蒸馏液并套用到下一批次中作为酒精参与反应，再循环。该方法通过用酒精做溶剂，优化产品晶型，阻止产品放置过程中结块，提高了产品的外观与性能，同时提高了产品的收率，降低了邻甲苯胺与双乙烯酮的消耗。

    一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法
    10.
    发明公开
    一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN104130193A

    公开(公告)日：2014-11-05

    申请号：CN201410396415.5

    申请日：2014-08-12

    申请人： 南通醋酸化工股份有限公司

    发明人： 丁彩峰 ,  朱小刚 ,  刘芳 ,  姚俊生 ,  徐子云 ,  张锦凤 ,  石春明 ,  孙赵

    IPC分类号： C07D235/26

    CPC分类号： C07D235/26

    摘要： 本发明公开了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括缩合：将邻苯二胺、尿素、氯代苯按比例投入反应容器中，在95-130℃保温12-14h，反应过程中氨气用水吸收，反应结束后经过滤、洗涤后，所得物料100-120℃烘干制得苯并咪唑酮；硝化：将苯并咪唑酮、水、浓硝酸按比例投入反应容器中，保温3-4小时，反应结束，经过滤洗涤后，所得物料100-120℃烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原及乙酰化。本发明产品的纯度达99.5％以上，质量达到并超过国外同类产品的质量指标(99.2％)。尤其是采用催化剂加氢还原代替铁粉还原，避免产生大量废水和铁泥，还提高了生产效率和产品收率。