一种HPLC乙腈的提纯方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116410110A

    公开(公告)日:2023-07-11

    申请号:CN202111679476.9

    申请日:2021-12-31

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/03

    摘要: 本发明属于化工领域,具体涉及一种HPLC乙腈的提纯方法。所述提纯方法具体包括氧化、膜滤、精馏、还原、蒸发和二次精馏,通过两级精馏制得HPLC级别乙腈,工艺简单,产品纯度高,采用有机液体吸光度检测仪对馏出液进行检测,生产过程控制更精准,生产过程中不合格物料可作为工业乙腈销售,无原料浪费,降低了生产成本,本工艺与同等品质乙腈提纯工艺相比收率更高,成本更低,且该提纯工艺适用于不同品质的乙腈,操作简单,运行稳定,安全性高。

    一种2-氰基吡啶的超临界萃取工艺

    公开(公告)号:CN116082228A

    公开(公告)日:2023-05-09

    申请号:CN202310020596.0

    申请日:2023-01-06

    IPC分类号: C07D213/84

    摘要: 本发明提供一种2‑氰基吡啶的超临界萃取工艺,具体工艺步骤包括2‑甲基吡啶的氨氧化、超临界萃取、分离纯化。本发明的萃取工艺能有效解决目前主流2‑氰基吡啶制备工艺存在的分离效率一般,产品质量不佳,收率不高等问题。本发明的萃取工艺免去硫酸的使用,生产工艺更环保;抑制了2‑氰基吡啶的水解,提高产物收率,2‑氰基吡啶的收率达到88%;超临界萃取萃取物中仅残留极少量溶剂物质,产品品质更高;超临界萃取通过改变压力和温度达到萃取的目的,工艺简单,萃取速度快。

    一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法

    公开(公告)号:CN111087342A

    公开(公告)日:2020-05-01

    申请号:CN201911417102.2

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07D213/16

    摘要: 本发明公开了一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,包括:(1)蒸馏:将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏,得到含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液;(2)脱水:步骤(1)得到的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%-48%的碱液,混合后分层,上层为2-甲基吡啶混合溶液,下层为碱溶液,经分液后,2-甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1-3:1,塔顶得到含量≥99.5%的2-甲基吡啶和含量≥99.9%的吡啶。采用此方法,2-氰基吡啶生产废水中2-甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低2-氰基吡啶的生产成本。

    一种制备乙腈的方法
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN112812037B

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202011640785.0

    申请日:2020-12-31

    摘要: 本发明公开了一种制备乙腈的方法,将乙酸、乙酸铵、乙酰胺,其中的一种以上溶质的水溶液预热至90~120℃,通过雾化装置,使用蒸汽或氮气并控制雾化进料压力0.1~1.5Mpa,雾化成细小液滴,与预热至300~500℃的氨气一起进入固定床反应器的顶部混合;经分布器,两种气相物料在催化剂作用下,在350~450℃发生氨化作用,固定床反应器顶部压力为5Kpa‑25Kpa,催化剂负荷0.1t~2t/(m3*h);反应停留时间:3~8s;混合液中所述溶质的总摩尔数与氨的摩尔比为1:1~1.5;催化剂是以三氧化二铝为载体的醋酸氨化催化剂,催化剂为:AaBbCcMo10Ox;得到的反应气依次经过吸收、精馏工序得到成品乙腈。本发明减少了结焦量,提高了原料醋酸与氨的利用率,产品乙腈的产率提升至95%以上。

    一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法

    公开(公告)号:CN111138348A

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN201911417098.X

    申请日:2019-12-31

    IPC分类号: C07D213/16

    摘要: 本发明公开了一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法,包括如下步骤:(1)蒸馏:将4-氰基吡啶制备工艺产生的废水,通过蒸馏,得到含有30~45%吡啶,22-30%的4-甲基吡啶的水溶液。(2)脱水:步骤(1)得到的4-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%-48%的碱液,混合后分层,上层4-甲基吡啶混合溶液,下层碱溶液,经分液后,4-甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1-5:1,塔顶得到含量≥99.9%的吡啶和含量≥98%的4-甲基吡啶。采用本发明的方法,4-氰基吡啶生产废水中4-甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低4-氰基吡啶的生产成本。

    一种产品乙腈中去除丙酮的方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111056975A

    公开(公告)日:2020-04-24

    申请号:CN201911203010.4

    申请日:2019-11-29

    IPC分类号: C07C253/34 C07C255/03

    摘要: 本发明属于化工技术领域,具体涉及一种产品乙腈中去除丙酮的方法,包括如下步骤:(1)采用98%-99%的乙腈为原料,丙酮约40~50ppm,质量浓度1%-8%的2,4-二硝基苯肼溶液,根据丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比=1:1-1:2,称取一定量的2,4-二硝基苯肼和乙腈混合,搅拌、加热,开启回流。(2)控制回流时间10min-2h得到的乙腈产品中丙酮全部除去。本发明采用此工艺可以将乙腈中微量的丙酮全部除去。工艺操作简单,适合工业化放大,具有实用价值。

    一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺

    公开(公告)号:CN107827821A

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201711044008.8

    申请日:2017-10-31

    IPC分类号: C07D231/26 C01C1/24 C01D5/00

    摘要: 本发明公开了一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺,芳香胺和硫酸水溶液反应0.5-2h得到芳香胺硫酸盐溶液;芳香胺硫酸盐溶液再与亚硝酸钠溶液同时进入预混器,经混合后进入连续流反应器进行重氮化反应;生成的重氮盐再连续加入亚硫酸铵、亚硫酸氢铵水溶液中进行还原反应;还原反应结束后加入硫酸溶液在70-120℃进行水解反应;水解反应后中和,pH控制到2-5之间,再与双乙胺在40-70℃进行缩合反应,反应1-3小时后冷却至10-40℃,过滤烘干得到吡唑酮产品;母液在溶剂萃取或活性炭脱色处理后,蒸发浓缩,分段梯度冷却,结晶分离,得到硫酸铵和硫酸钠。本发明副反应少,重氮化收率高,可以生成一系列产品。

    一种去除工业乙腈中的丙酮的方法

    公开(公告)号:CN116283662A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310042866.8

    申请日:2023-01-28

    摘要: 本发明涉及化工领域,尤其涉及IPC C07C领域,更具体地,涉及一种去除工业乙腈中的丙酮的方法。所述去除工业乙腈中的丙酮的方法,包括以下步骤:S1、将碳材料和乙醇水溶液混合均匀后,滴加溶液一,加热搅拌后,继续升温回收溶剂,得到剩余物料;将剩余物料高温煅烧后,即得复合材料;S2、将步骤S1制得的复合材料体安装到吸附塔中,设定温度和压力,将工业乙腈用泵以一定流速逆重力方向通入吸附塔中,吸附丙酮后收集塔顶出液口的乙腈。本发明利用碳材料与氧化镁对丙酮的协同吸附作用,高效率去除乙腈中微量丙酮,且工艺流程简单,适合工业化应用,具有良好的应用前景。