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公开(公告)号:CN116410110A
公开(公告)日:2023-07-11
申请号:CN202111679476.9
申请日:2021-12-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07C253/34 , C07C255/03
摘要: 本发明属于化工领域,具体涉及一种HPLC乙腈的提纯方法。所述提纯方法具体包括氧化、膜滤、精馏、还原、蒸发和二次精馏,通过两级精馏制得HPLC级别乙腈,工艺简单,产品纯度高,采用有机液体吸光度检测仪对馏出液进行检测,生产过程控制更精准,生产过程中不合格物料可作为工业乙腈销售,无原料浪费,降低了生产成本,本工艺与同等品质乙腈提纯工艺相比收率更高,成本更低,且该提纯工艺适用于不同品质的乙腈,操作简单,运行稳定,安全性高。
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公开(公告)号:CN116120210A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202211713048.8
申请日:2022-12-29
申请人: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号: C07C253/34 , C07C255/03
摘要: 本发明提供一种醋酸氨化法制乙腈的提纯方法,将乙腈加热,以气态乙腈形式通入装有多孔复合吸附材料的吸附塔进行吸附,所述多孔复合吸附材料的平均粒径为0.5‑2mm。本发明的所述的醋酸氨化法制乙腈的提纯方法,有效简化工艺流程,相对于传统多级精馏除水具有高度的节能效果,而且不会引入任何第三组分,产品质量高。
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公开(公告)号:CN116082228A
公开(公告)日:2023-05-09
申请号:CN202310020596.0
申请日:2023-01-06
申请人: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号: C07D213/84
摘要: 本发明提供一种2‑氰基吡啶的超临界萃取工艺,具体工艺步骤包括2‑甲基吡啶的氨氧化、超临界萃取、分离纯化。本发明的萃取工艺能有效解决目前主流2‑氰基吡啶制备工艺存在的分离效率一般,产品质量不佳,收率不高等问题。本发明的萃取工艺免去硫酸的使用,生产工艺更环保;抑制了2‑氰基吡啶的水解,提高产物收率,2‑氰基吡啶的收率达到88%;超临界萃取萃取物中仅残留极少量溶剂物质,产品品质更高;超临界萃取通过改变压力和温度达到萃取的目的,工艺简单,萃取速度快。
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公开(公告)号:CN111087342A
公开(公告)日:2020-05-01
申请号:CN201911417102.2
申请日:2019-12-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07D213/16
摘要: 本发明公开了一种2-氰基吡啶制备工艺中2-甲基吡啶的回收方法,包括:(1)蒸馏:将2-氰基吡啶制备工艺产生的废水中通过共沸蒸馏,得到含有27~40%吡啶,13-20%的2-甲基吡啶的水溶液;(2)脱水:步骤(1)得到的2-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%-48%的碱液,混合后分层,上层为2-甲基吡啶混合溶液,下层为碱溶液,经分液后,2-甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1-3:1,塔顶得到含量≥99.5%的2-甲基吡啶和含量≥99.9%的吡啶。采用此方法,2-氰基吡啶生产废水中2-甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低2-氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号:CN112812037B
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202011640785.0
申请日:2020-12-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07C253/22 , C07C255/03 , B01J27/19
摘要: 本发明公开了一种制备乙腈的方法,将乙酸、乙酸铵、乙酰胺,其中的一种以上溶质的水溶液预热至90~120℃,通过雾化装置,使用蒸汽或氮气并控制雾化进料压力0.1~1.5Mpa,雾化成细小液滴,与预热至300~500℃的氨气一起进入固定床反应器的顶部混合;经分布器,两种气相物料在催化剂作用下,在350~450℃发生氨化作用,固定床反应器顶部压力为5Kpa‑25Kpa,催化剂负荷0.1t~2t/(m3*h);反应停留时间:3~8s;混合液中所述溶质的总摩尔数与氨的摩尔比为1:1~1.5;催化剂是以三氧化二铝为载体的醋酸氨化催化剂,催化剂为:AaBbCcMo10Ox;得到的反应气依次经过吸收、精馏工序得到成品乙腈。本发明减少了结焦量,提高了原料醋酸与氨的利用率,产品乙腈的产率提升至95%以上。
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公开(公告)号:CN111138348A
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201911417098.X
申请日:2019-12-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07D213/16
摘要: 本发明公开了一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法,包括如下步骤:(1)蒸馏:将4-氰基吡啶制备工艺产生的废水,通过蒸馏,得到含有30~45%吡啶,22-30%的4-甲基吡啶的水溶液。(2)脱水:步骤(1)得到的4-甲基吡啶的水溶液中加入质量浓度30%-48%的碱液,混合后分层,上层4-甲基吡啶混合溶液,下层碱溶液,经分液后,4-甲基吡啶混合溶液分离出来;(3)精馏:步骤(2)得到的溶液进行精馏,控制回流比1-5:1,塔顶得到含量≥99.9%的吡啶和含量≥98%的4-甲基吡啶。采用本发明的方法,4-氰基吡啶生产废水中4-甲基吡啶的回收率达到95%以上,减少了原料消耗,降低4-氰基吡啶的生产成本。
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公开(公告)号:CN111056975A
公开(公告)日:2020-04-24
申请号:CN201911203010.4
申请日:2019-11-29
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07C253/34 , C07C255/03
摘要: 本发明属于化工技术领域,具体涉及一种产品乙腈中去除丙酮的方法,包括如下步骤:(1)采用98%-99%的乙腈为原料,丙酮约40~50ppm,质量浓度1%-8%的2,4-二硝基苯肼溶液,根据丙酮与2,4-二硝基苯肼的摩尔比=1:1-1:2,称取一定量的2,4-二硝基苯肼和乙腈混合,搅拌、加热,开启回流。(2)控制回流时间10min-2h得到的乙腈产品中丙酮全部除去。本发明采用此工艺可以将乙腈中微量的丙酮全部除去。工艺操作简单,适合工业化放大,具有实用价值。
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公开(公告)号:CN107915343A
公开(公告)日:2018-04-17
申请号:CN201711044009.2
申请日:2017-10-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C02F9/04 , C01C1/24 , C01D5/00 , C02F101/10 , C02F101/16
CPC分类号: C01C1/24 , C01D5/00 , C02F1/02 , C02F1/26 , C02F1/283 , C02F1/66 , C02F9/00 , C02F2101/101 , C02F2101/16 , C02F2209/08
摘要: 本发明公开了一种吡唑酮系列产品生产过程中的工艺废水处理工艺,所述吡唑酮系列产品生产过程包括重氮、还原、水解、缩合步骤,重氮反应过程中采用的酸为硫酸溶液;该工艺包括:将吡唑酮系列产品生产过程中得到的工艺废水经活性炭脱色或有机溶剂连续萃取中的一种或两种方法处理后,COD下降;将预处理后得到的分离母液升温,蒸发,釜液冷却至40~80℃,结晶分离,得到符合农用级标准的硫酸铵和滤液;在上一步分离后的滤液中加入钠的碱性化合物,调节pH值,升温,釜液冷却至0~40℃,结晶分离,得到硫酸钠副产。本发明采用硫酸代替盐酸做重氮化强酸介质,工艺废水中含硫酸钠、硫酸铵盐,经处理后得到符合标准的副产,不产生含盐固废,资源得到合理利用。
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公开(公告)号:CN107827821A
公开(公告)日:2018-03-23
申请号:CN201711044008.8
申请日:2017-10-31
申请人: 南通醋酸化工股份有限公司 , 南通立洋化学有限公司
IPC分类号: C07D231/26 , C01C1/24 , C01D5/00
摘要: 本发明公开了一种吡唑酮系列产品连续流清洁生产工艺,芳香胺和硫酸水溶液反应0.5-2h得到芳香胺硫酸盐溶液;芳香胺硫酸盐溶液再与亚硝酸钠溶液同时进入预混器,经混合后进入连续流反应器进行重氮化反应;生成的重氮盐再连续加入亚硫酸铵、亚硫酸氢铵水溶液中进行还原反应;还原反应结束后加入硫酸溶液在70-120℃进行水解反应;水解反应后中和,pH控制到2-5之间,再与双乙胺在40-70℃进行缩合反应,反应1-3小时后冷却至10-40℃,过滤烘干得到吡唑酮产品;母液在溶剂萃取或活性炭脱色处理后,蒸发浓缩,分段梯度冷却,结晶分离,得到硫酸铵和硫酸钠。本发明副反应少,重氮化收率高,可以生成一系列产品。
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公开(公告)号:CN116283662A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310042866.8
申请日:2023-01-28
申请人: 南通立洋化学有限公司 , 南通醋酸化工股份有限公司
IPC分类号: C07C253/34 , C07C255/03 , B01J20/20 , B01J20/04
摘要: 本发明涉及化工领域,尤其涉及IPC C07C领域,更具体地,涉及一种去除工业乙腈中的丙酮的方法。所述去除工业乙腈中的丙酮的方法,包括以下步骤:S1、将碳材料和乙醇水溶液混合均匀后,滴加溶液一,加热搅拌后,继续升温回收溶剂,得到剩余物料;将剩余物料高温煅烧后,即得复合材料;S2、将步骤S1制得的复合材料体安装到吸附塔中,设定温度和压力,将工业乙腈用泵以一定流速逆重力方向通入吸附塔中,吸附丙酮后收集塔顶出液口的乙腈。本发明利用碳材料与氧化镁对丙酮的协同吸附作用,高效率去除乙腈中微量丙酮,且工艺流程简单,适合工业化应用,具有良好的应用前景。
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