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公开(公告)号：CN118206175A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202410200174.6
申请日：2024-02-23
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及废水处理技术领域，具体为亚磷酸三甲酯废水处理工艺及装置，通过优化处理工艺和处理装置，设计亚磷酸三甲酯蒸出水槽内的蒸出水经过蒸馏一塔和蒸馏二塔除去蒸出水中的COD、回收甲醇并制备焦磷酸钠固体，有效降低废水处理能耗，且废水处理效率高，处理工艺附加值高，处理后的产品能够回收进行再次利用，大大提高亚磷酸三甲酯生产的经济性和环保性。
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公开(公告)号：CN115505005A
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202211204734.2
申请日：2022-09-29
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及农化产品技术领域，尤其涉及IPCC07F9领域，更具体的，涉及一种连续化制备O,O‑二甲基‑(2,2,2‑三氯‑1‑羟基乙基)膦酸酯的工艺。包括以下步骤；S1，将亚磷酸二甲酯和三氯乙醛原料分别置于罐中，并用干燥氮气作为保护气体；S2，通过计量泵将两种原料连续泵入微通道反应器的预热模块；S3，经预热后的物料进入反应模块反应后得到反应液；S4，反应液进入釜式模块内继续反应，得到敌百虫原药。采用康宁G1微通道反应器，极大地降低了副产物的产生，从而达到制备高含量敌百虫原药的技术效果。
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公开(公告)号：CN111793084B
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202010701250.3
申请日：2020-07-20
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的一种微通道反应器，为三层夹心结构，上层、下层中具有流动加热的热媒，中层为多级串联心形结构的反应空间；上层的局部预留有联通中层反应空间的抽吸真空的孔洞，孔洞覆盖有孔隙直径为0.6‑0.7nm的分子筛或半透膜。用于生产敌敌畏，热媒温度为40‑50℃，反应空间的气压为负压‑0.02~‑0.08Mpa。本发明的氯甲烷和水汽挥发时，不会夹带亚磷酸三甲酯和三氯乙醛，不会产生副反应，三氯乙醛不能形成水合物，提高反应速度和转化率。
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公开(公告)号：CN111804252A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010616577.0
申请日：2020-07-01
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C01B25/163 , C07C29/12 , C07C31/04
摘要： 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯副产物水解工艺，具有按顺序连续进行的预热步骤、水解步骤、结晶步骤；水解步骤体系的真空度为-31.2 kPa>真空度>-76.1KPa；结晶步骤体系的温度为65-74℃，真空度为-76.1KPa
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公开(公告)号：CN111793084A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010701250.3
申请日：2020-07-20
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明公开的一种微通道反应器，为三层夹心结构，上层、下层中具有流动加热的热媒，中层为多级串联心形结构的反应空间；上层的局部预留有联通中层反应空间的抽吸真空的孔洞，孔洞覆盖有孔隙直径为0.6-0.7nm的分子筛或半透膜。用于生产敌敌畏，热媒温度为40-50℃，反应空间的气压为负压-0.02~-0.08Mpa。本发明的氯甲烷和水汽挥发时，不会夹带亚磷酸三甲酯和三氯乙醛，不会产生副反应，三氯乙醛不能形成水合物，提高反应速度和转化率。
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公开(公告)号：CN116272747A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310446111.4
申请日：2023-04-24
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及亚磷酸三甲酯制备技术领域，尤其涉及IPC C07F9领域，更具体的，涉及一种微通道反应器连续化制备亚磷酸三甲酯的的装置及工艺。所述装置包括甲醇罐(1)，三氯化磷罐(2)，溶剂罐(3)，碱罐(4)，微通道反应器(5)，水洗釜(6)，精馏系统(7)，换热器(8)。通过在连续化装置中设置微通道反应器，可提高反应产物的含量(99.46％)；所述甲醇的进料速率为40‑55g/min，控制反应物料在在反应模块停留的时间为3‑7s，可降低副反应的发生，提高了亚磷酸三甲酯收率(98.72％)。
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公开(公告)号：CN114920772A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202110859778.8
申请日：2021-07-28
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/142
摘要： 本发明提供了一种连续制备亚磷酸二甲酯的方法，包括以下步骤：(1)反应前系统抽真空；(2)开启微通道反应器冷却水，将三氯化磷和甲醇经预冷器后按一定的质量比投入到微通道反应器；(3)步骤(2)生成的反应产物依次进入一级脱酸釜和二级脱酸釜；(4)经两级脱酸后得到亚磷酸二甲酯。本发明采用微通道反应器通过对反应温度和反应物进料量的控制，在一定程度上提高了亚磷酸二甲酯的收率，通过在酯化反应结束后采用不同温度的一级脱酸和二级脱酸处理，且脱酸釜内的压力保持与微通道反应器内的压力一致，能够降低副产物的生成，明显提高了亚磷酸二甲酯成品的纯度。此外本发明的方法简单、高效，反应周期短，副反应产物少，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN113773212B
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202110839468.X
申请日：2021-07-23
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07C227/02 , C07C229/16 , C07C227/40 , C07C227/18 , C07F9/38
摘要： 本发明涉及合成技术领域，具体地，涉及C07C227/12。连续化制备亚氨基二乙酸钠盐的方法，包括：将22wt％的液碱溶液和92wt％亚氨基二乙腈加入到碱解釜中在温度为65‑75℃混合，升温至70‑85℃，加入剩余的液碱溶液和亚氨基二乙腈继续反应得到亚氨基二乙酸二钠盐，依次经过脱水、脱色后进行盐酸酸化反应，即得亚氨基二乙酸一钠盐。本申请制备亚氨基二乙酸钠盐的方法通过连续化生产工艺，能够提高设备使用率增加产能，同时能够降低能源消耗，此外，通过分段加入液碱溶液和亚氨基二乙腈，结合后续的生产工艺，制备得到浅黄色澄清溶液，避免了焦化现象的产生。
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公开(公告)号：CN114920772B
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202110859778.8
申请日：2021-07-28
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07F9/142
摘要： 本发明提供了一种连续制备亚磷酸二甲酯的方法，包括以下步骤：(1)反应前系统抽真空；(2)开启微通道反应器冷却水，将三氯化磷和甲醇经预冷器后按一定的质量比投入到微通道反应器；(3)步骤(2)生成的反应产物依次进入一级脱酸釜和二级脱酸釜；(4)经两级脱酸后得到亚磷酸二甲酯。本发明采用微通道反应器通过对反应温度和反应物进料量的控制，在一定程度上提高了亚磷酸二甲酯的收率，通过在酯化反应结束后采用不同温度的一级脱酸和二级脱酸处理，且脱酸釜内的压力保持与微通道反应器内的压力一致，能够降低副产物的生成，明显提高了亚磷酸二甲酯成品的纯度。此外本发明的方法简单、高效，反应周期短，副反应产物少，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN113773212A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202110839468.X
申请日：2021-07-23
申请人： 南通江山农药化工股份有限公司
IPC分类号： C07C227/02 , C07C229/16 , C07C227/40 , C07C227/18 , C07F9/38
摘要： 本发明涉及合成技术领域，具体地，涉及C07C227/12。连续化制备亚氨基二乙酸钠盐的方法，包括：将22wt％的液碱溶液和92wt％亚氨基二乙腈加入到碱解釜中在温度为65‑75℃混合，升温至70‑85℃，加入剩余的液碱溶液和亚氨基二乙腈继续反应得到亚氨基二乙酸二钠盐，依次经过脱水、脱色后进行盐酸酸化反应，即得亚氨基二乙酸一钠盐。本申请制备亚氨基二乙酸钠盐的方法通过连续化生产工艺，能够提高设备使用率增加产能，同时能够降低能源消耗，此外，通过分段加入液碱溶液和亚氨基二乙腈，结合后续的生产工艺，制备得到浅黄色澄清溶液，避免了焦化现象的产生。
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