公开(公告)号：CN109896959A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201711306768.1

申请日：2017-12-11

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  王伟霞 ,  熊华林 ,  杨红伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/15 ,  C07C205/02 ,  C07D239/60 ,  C07C273/18 ,  C07C275/50

Abstract: 本发明公开了一种2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，以巴比妥酸为原料，浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，进行硝化、水解得到偕二硝基乙酰基脲，接着在KOH的碱性水溶液中进一步水解，达87%的产率得到中间体二硝基甲烷甲盐，后用37%甲醛溶液，在碱性条件下，进行加成反应，得到2,2-二硝基乙醇甲盐，最后采用选择性的氟化试剂1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐，在室温下得到2-氟-2,2-二硝基乙醇，产率可达86%。该合成方法克服了现有技术缺陷，制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，合成步骤简单易操作，工艺简单，具有工程化应用前景。

公开(公告)号：CN109627235B

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN201811417717.0

申请日：2018-11-26

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  徐旻贤 ,  熊华林 ,  程广斌

IPC: C07D403/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高能量密度钝感含能化合物及其合成方法。其步骤为：以4‑硝基‑1H‑吡唑‑3,5‑二甲酸二甲酯为原料，在金属钠催化作用下与氨基胍硫酸盐一锅法制得中间体；将中间体在氧化体系中氧化得到目标产物。本发明制备方法简便，反应步骤少，产率较高，分离方法简单，最终产物4‑硝基‑3,5‑双(1H‑1,2,4‑三唑‑3‑硝基)‑1H‑吡唑实测密度高达1.865g·cm‑3，BKW状态方程预测上述实施例的最终产物的理论爆速为8747m/s，理论爆压为33.0GPa，与黑索金(RDX，爆速：8841m/s，爆压：34.9GPa)相接近，测试撞击感度30J，低于RDX(7.4J)及2,4,6‑三硝基甲苯TNT(15J)，在高能钝感含能材料领域有很大的应用前景。

公开(公告)号：CN109627235A

公开(公告)日：2019-04-16

申请号：CN201811417717.0

申请日：2018-11-26

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  徐旻贤 ,  熊华林 ,  程广斌

IPC: C07D403/14 ,  C06B25/34

CPC classification number: C07D403/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高能量密度钝感含能化合物及其合成方法。其步骤为：以4‑硝基‑1H‑吡唑‑3,5‑二甲酸二甲酯为原料，在金属钠催化作用下与氨基胍硫酸盐一锅法制得中间体；将中间体在氧化体系中氧化得到目标产物。本发明制备方法简便，反应步骤少，产率较高，分离方法简单，最终产物4‑硝基‑3,5‑双(1H‑1,2,4‑三唑‑3‑硝基)‑1H‑吡唑实测密度高达1.865g·cm‑3，BKW状态方程预测上述实施例的最终产物的理论爆速为8747m/s，理论爆压为33.0GPa，与黑索金(RDX，爆速：8841m/s，爆压：34.9GPa)相接近，测试撞击感度30J，低于RDX(7.4J)及2,4,6‑三硝基甲苯TNT(15J)，在高能钝感含能材料领域有很大的应用前景。

公开(公告)号：CN110903261A

公开(公告)日：2020-03-24

申请号：CN201811074679.3

申请日：2018-09-14

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  王博涵 ,  熊华林 ,  程广斌

IPC: C07D271/08 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高能量密度材料的制备方法。所述方法按4,4’-2(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑与氧化体系的质量体积比为1：5～50，g：mL，将4,4’-2(4-氨基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑缓慢加入氧化体系中搅拌，温度控制在0℃以下，加料完毕后，反应体系升温至20～45℃反应，反应结束后降至室温，倾入冰水中，萃取，洗涤，干燥，蒸干溶剂后得到4,4’-2(4-硝基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑。本发明的合成方法简单，产率最高可达89％，实反应温和，可以实现大量生产，在炸药配方等火工品等领域有广泛应用。

公开(公告)号：CN110903261B

公开(公告)日：2022-06-24

申请号：CN201811074679.3

申请日：2018-09-14

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  王博涵 ,  熊华林 ,  程广斌

IPC: C07D271/08 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高能量密度材料的制备方法。所述方法按4,4’‑2(4‑氨基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑与氧化体系的质量体积比为1：5～50，g：mL，将4,4’‑2(4‑氨基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑缓慢加入氧化体系中搅拌，温度控制在0℃以下，加料完毕后，反应体系升温至20～45℃反应，反应结束后降至室温，倾入冰水中，萃取，洗涤，干燥，蒸干溶剂后得到4,4’‑2(4‑硝基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑。本发明的合成方法简单，产率最高可达89％，实反应温和，可以实现大量生产，在炸药配方等火工品等领域有广泛应用。