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公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
申请人： 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号：CN102516121A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110410833.1
申请日：2011-12-12
申请人： 南京化工职业技术学院 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C255/19 , C07C253/30
摘要： 本发明是提供一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，该方法以氰基乙酸酯为原料，加入芳烃溶剂后，在-10～30℃滴加二甲胺的水溶液，滴毕，在-10～30℃搅拌反应0.5～10h，然后加热于回流温度脱水，在-10～30℃冷却1-72h，抽滤，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，母液回收套用。该方法以氰基乙酸酯为原料计收率高达98.5％，操作简单方便，对环境友好，是一种清洁、经济的生产N，N-二甲基氰基乙酰胺的方法，制得的N，N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作为烟嘧磺隆的中间体使用。
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公开(公告)号：CN101575307A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200910033391.6
申请日：2009-06-11
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C323/47 , C07C319/20 , A01N41/12 , A01P13/00
摘要： 烯草酮的一种合成方法，涉及农用除草剂烯草酮，即(±)－2－[(E)－3－氯烯丙氧基亚氨基]丙基－5－[2－(乙硫基)丙基]－3－羟基环己－2－烯酮的合成工艺。本发明以石油醚为溶剂，酮配合物为稳定剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下，石油醚作为溶剂，可在低温的条件下进行缩合反应，防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解，导致收率下降、含量降低，本发明收率可达97％左右，含量达94％。
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公开(公告)号：CN1775765A
公开(公告)日：2006-05-24
申请号：CN200510122620.3
申请日：2005-11-29
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D261/04
摘要： 本发明公开了农用除草剂技术领域的一种4，4－二甲基异噁唑－3－酮的合成方法，取盐酸羟胺、以醚类作催化剂，以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂，控制反应温度0－30℃，依次滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠，保持溶液pH＝6－10，再搅拌反应后静置分层，以二氯甲烷萃取，脱溶得产品。产物收率可达95％，含量大于90％。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。
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公开(公告)号：CN102516072A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110414578.8
申请日：2011-12-13
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C65/21 , C07C51/255
摘要： 一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法，涉及农药生产技术领域。本发明采用2，5-二氯苯酚为原料，经过酯化、Fries重排、醚化、氧化得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，该合成方法工艺简单，原料易得，成本低，三废少，更环保，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN100569785C
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200610098264.0
申请日：2006-12-08
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/09
摘要： 杀虫畏的制备工艺。本发明涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺。它包括以下步骤：1)将甲苯置入容器中，往容器中加入五氯苯乙酮，五氯苯乙酮与甲苯的重量比为1∶2.4～2.8，均匀搅拌；2)将上步骤溶液加热至48～52℃，往溶液中滴加亚磷酸三甲酯，亚磷酸三甲酯与五氯苯乙酮的重量比为40～50∶100，均匀搅拌；接着再加入甲醇或乙醇或丙二醇，甲醇或乙醇或丙二醇与五氯苯乙酮的重量比为1～20∶100，均匀搅拌；将混合液加温至98～102℃，保持该温度3.5~4.5小时；3)将上述混合液置于常温下冷却至22～28℃；结晶，过滤，制得。本发明得到的产品纯度可达到98%，收率达到84%，适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。
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公开(公告)号：CN103570770A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310543785.2
申请日：2013-11-06
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F17/02
摘要： （R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法，涉及化学合成工艺技术领域，将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应，再控制2～5℃/h的降温速度进行拆分反应，拆分结束后，经过抽滤，烘干，加水搅拌，用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层，有机层脱溶得（R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤，脱溶后直接得到R体盐，省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤，直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌，使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用，降低了能耗，减少了生产成本，使得废水排放量大幅减少。
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公开(公告)号：CN102329265A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201010223270.0
申请日：2010-07-12
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D213/82
摘要： 本发明涉及农用除草剂烟嘧磺隆中间体的合成方法。本发明在相转移催化剂的方法存在下，将酰氯的二氯乙烷溶液与二甲胺水溶液快速反应，解决了烟氯水解问题，使二甲胺水溶液成功的应用于中间体N，N-二甲基-2-氯烟酰胺的生产中。
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公开(公告)号：CN101693700A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910035872.0
申请日：2009-10-09
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07D277/68 , B01J27/08
摘要： 一种草除灵的合成方法，涉及农用除草剂草除灵的生产工艺技术领域，本发明采用低温法，同时加入催化剂，反应温度由90～95℃降至60～65℃控制副产物的生成，提高生产安全性，含量达到98％，总收率大于80％。
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公开(公告)号：CN100575328C
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200610098265.5
申请日：2006-12-08
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
摘要： 二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5%，含量大于99%。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
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