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公开(公告)号：CN103819512A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410046432.6
申请日：2014-02-10
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F19/00
摘要： 一种双膦配体的合成方法，本发明涉及农用除草剂S-异丙基甲草胺的加氢催化剂双膦配体的合成工艺技术领域。在氮气保护下，将氢化铝锂溶于乙醚中搅拌，降温后向其中滴加二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的乙醚溶液，滴加结束后升温回流反应，反应结束后，滴加盐酸淬灭反应，乙醚层经过干燥加入（R）-N,N-二甲基-1-【（S）-2-（二苯基磷基）二茂铁基】乙胺的乙酸溶液中，然后脱除乙醚，升温至70～80℃至反应结束后，脱除乙酸，再加入乙醇和甲醇的混合溶剂，重结晶得双膦配体。本发明合成方法优化了后处理工艺，简化操作步骤，又通过研发，采用混合溶剂重结晶的方法来替代注层析，使成本降低，产能增大，提高了产品的含量和收率。
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公开(公告)号：CN103819508A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410046420.3
申请日：2014-02-10
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 二（3，5-二甲基苯基）氧化磷的合成方法，本发明涉及农用除草剂S-异丙基甲草胺的加氢催化剂双膦配体的中间体的合成工艺技术领域。先将Mg、四氢呋喃和碘混合全，加入少量3，5-二甲基溴苯，加热引发反应，混合体系温度上升至50℃～60℃后，降温加入大量3，5-二甲基溴苯，加热使混合体系45℃～50℃的条件反应至反应结束后，再降温滴加亚磷酸二乙酯，搅拌反应至结束；然后采用盐酸调反应后体系的pH=1，再加入甲苯萃取分层，取有机层脱溶得白色固体，用环己烷重结晶得二（3，5-二甲基苯基）氧化磷。本发明省去了注层析等操作步骤，增大产能，提高收率，降低能耗，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106467473A
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201610737247.0
申请日：2016-08-29
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C233/88
摘要： 精异丙甲草胺的合成方法，涉及农用除草剂精异丙甲草胺的合成工艺技术领域。将2，6-甲基乙基苯胺和甲氧基丙酮在催化剂的作用下混合反应得到亚胺；将亚胺和氢气在手性催化剂的作用下进行不对称加成反应得到亚胺的氢化物；在缚酸剂的作用下，将亚胺的氢化物与氯乙酰氯进行酰化反应，然后加水分层，经有机层脱溶，得到精异丙甲草胺。本发明反应条件温和，加氢速度快，简化操作步骤，使成本降低，收率增高，光学纯度好，手性含量高达到90%，得到97%精异丙甲草胺，三步总收率达到90～92％。
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公开(公告)号：CN103570771A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310543850.1
申请日：2013-11-06
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F17/02
摘要： 1-二茂铁基乙醇的合成方法，涉及原药生产技术领域，在反应体系温度为-5～5℃的条件下将甲醇水溶液与乙酰基二茂铁搅拌混合，再分批投入硼氢化钠进行反应，反应结束后，加入氯化铵水溶液破坏过量的硼氢化钠，破坏过量的硼氢化钠，防止脱溶时爆炸，经脱溶浓缩；然后再加入溶剂萃取、加水分层，取有机层脱溶得1-二茂铁基乙醇。本发明合成方法采用固定配比的甲醇水溶液代替乙醇，提高反应的速度，降低反应的难度，使还原产物含量提高到93%左右，收率提高到97%左右，减少反应中废水的排放和溶剂的损耗，降低能耗，减少生产成本，使得废水排放量大幅减少。
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公开(公告)号：CN103570770A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310543785.2
申请日：2013-11-06
申请人： 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号： C07F17/02
摘要： （R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法，涉及化学合成工艺技术领域，将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应，再控制2～5℃/h的降温速度进行拆分反应，拆分结束后，经过抽滤，烘干，加水搅拌，用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层，有机层脱溶得（R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤，脱溶后直接得到R体盐，省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤，直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌，使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用，降低了能耗，减少了生产成本，使得废水排放量大幅减少。
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