一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法

    公开(公告)号:CN115536398B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211253286.5

    申请日:2022-10-13

    Abstract: 本发明公开了一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法,包括:配料‑球磨‑激活‑预制‑反应等步骤。本发明以金属氧化物及氮化硅为原料,利用软机械力化学激活技术,降低系统的反应活化能,然后通过氮化物热还原法,实现利用固相法制备高纯的高熵氮化物粉体,解决了当前高纯高熵氮化物粉体稀缺的问题。本发明制备所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵粉体中不存在其他杂相,且已形成单相固溶体,结晶性较好,粉体各组分元素分布十分均匀,也不存在其它杂质元素。单个颗粒内部各金属元素的分布十分均匀,是Hf、Zr、Ti、Nb、Ta这五种金属元素分布均匀的高熵固溶体。所得粉体的形貌规整,粉体的颗粒分布范围是0.1~1um,平均粒径为0.49um。

    一种ZrN-镧氧化物复相陶瓷及其无压反应烧结制备方法

    公开(公告)号:CN112679211B

    公开(公告)日:2022-05-06

    申请号:CN202110129770.6

    申请日:2021-01-29

    Abstract: 本申请提供一种ZrN‑镧氧化物复相陶瓷,其主相包括ZrN、La4.67Si3O13,ZrN晶粒尺寸为20‑80μm,La4.67Si3O13均匀连续分布于ZrN晶界上;ZrN‑镧氧化物复相陶瓷的体积密度为85%‑90%,抗弯强度为80‑130MPa。制备方法包括:取摩尔比为(2‑4):3:2的α‑Si3N4、La2Zr2O7、Zr粉,添加助剂后,进行球磨处理,然后经烘干处理、研磨处理,然后经压制成型和冷等静压处理后对坯料进行无压反应烧结处理。通过在Si3N4‑La2Zr2O7二元原料系统引入Zr,避免气体对ZrN基复相陶瓷性能的影响,通过原料配比及合理无压烧结制度获得了性能优良的陶瓷。

    自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法

    公开(公告)号:CN113956049A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202111322817.7

    申请日:2021-11-09

    Abstract: 本发明提供了一种自蔓延燃烧合成β‑SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法,包括以下步骤:(1)机械激活;(2)酸洗纯化;(3)球磨制浆;(3)干压成型;(4)无压烧结。本发明采用自蔓延燃烧合成的β‑SiC粉,通过机械激活、酸洗纯化,提高表面活化能、提高纯度,制备了适合烧结的高性能亚微米级粉体。再通过控制烧结助剂C、B及烧结工艺,以期利用自蔓延燃烧合成β‑SiC粉作为原料,制备获得致密的、力学性能优异的β‑SiC陶瓷材料。当B添加量为0.7wt%,C添加量为4wt%时,在烧结温度为2100℃,保温时间90min的条件下,制备的SiC陶瓷的致密度和力学性能最佳,其烧失率7.9%、收缩率15.6%、密度3.14g/m3,硬度25.62±0.92GPa,断裂韧性4.84±0.84MPa·m1/2,三点抗弯强度401.74±8.66GPa。

    一种ZrN基超高温陶瓷及其热压反应烧结制备方法

    公开(公告)号:CN112851360A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202110127210.7

    申请日:2021-01-29

    Abstract: 本发明提供一种ZrN基超高温陶瓷,其主相包括ZrN、La4.67Si3O13,其中,La4.67Si3O13均匀连续分布于ZrN晶粒间隙间,ZrN晶粒尺寸为20‑50μm;该陶瓷的体积密度为87%‑98%,硬度10.0‑11.5GPa,抗弯强度为240‑310MPa,断裂韧性为1.90‑2.05MPa.m1/2。还提供一种ZrN基超高温陶瓷的热压反应烧结制备方法,包括:称取摩尔比为3:9:7:3:(22‑66)的α‑Si3N4、ZrO2、La2O3、Zr粉、ZrN粉末,添加适量助剂后进行球磨处理,然后经烘干、研磨处理,再依次进行成型处理,热压烧结处理,得到ZrN基超高温陶瓷。

    Hf-Si-O-N-M五元系统反应热压烧结制备HfN基复合陶瓷的方法

    公开(公告)号:CN113999016A

    公开(公告)日:2022-02-01

    申请号:CN202111458943.5

    申请日:2021-12-01

    Abstract: 本发明提供了一种Hf‑Si‑O‑N‑M五元系统反应热压烧结制备HfN基复合陶瓷的方法,包括以下步骤:(1)HfO2、Si3N4及MxOy(BaO、SrO及La2O3)粉料混合均匀得到混合物料;(2)将混合物料放入石墨模具内,在N2保护下,以15~25℃/min的升温速率加热至保温温度1500~1600℃,并保温1~3h,然后随炉冷却,加热过程中,在炉温为1000~1400℃时开始向模具逐步加压,直至炉温达到保温温度时加压至保压压力15~25MPa,并保压1~2h。本发明通过引入强碱性氧化物结合热压烧结工艺,有效固定HfO2‑Si3N4系统中挥发性的Si、N元素,促进HfO2‑Si3N4取代反应生成HfN,生成相应的共存相,以达到降低反应温度和体系烧失率的目的,且反应生成的硅酸盐、含氮硅酸盐、铪酸盐物质可促进陶瓷的致密化,提高HfN基陶瓷材料致密度,提升陶瓷力学性能。

    一种ZrN基复相陶瓷及其热压反应烧结制备方法

    公开(公告)号:CN112898026A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN202110191099.8

    申请日:2021-02-19

    Abstract: 本申请提供一种ZrN基复相陶瓷的热压反应烧结制备方法,包括:原料预处理步骤:称取摩尔比为(1‑1.5):3:(1.5‑3.5):1的α‑Si3N4、ZrO2、La2O3、Zr粉,添加适量助剂后,进行球磨处理,然后经烘干处理、研磨处理,得到混合物粉末;成型处理步骤:将所述混合物粉末置于成型模具中,施加压力进行成型处理,得到成型坯;热压反应烧结处理步骤:将所述成型坯进行热压烧结处理,得到所述ZrN基复相陶瓷。上述ZrN基复相陶瓷,具有优异的综合性能,体积密度达94%‑98%,硬度可高达10‑11GPa,抗弯强度可高达350‑370MPa,断裂韧性可达3.20‑3.30MPa.m1/2。

    一种碳化钛靶材制造加工用夹紧装置及其使用方法

    公开(公告)号:CN112847198A

    公开(公告)日:2021-05-28

    申请号:CN202110025835.2

    申请日:2021-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种碳化钛靶材制造加工用夹紧装置及其使用方法,其技术方案是:包括底座,所述底座顶部四角均固定连接有支撑杆,所述底座顶部设有壳体,所述壳体底部四角分别与四个支撑杆顶部固定连接,所述壳体内部设有活动夹紧机构,所述活动夹紧机构包括隔板与传动杆,所述隔板与壳体内部一端固定连接,所述传动杆贯穿于壳体顶部且与壳体转动连接,所述传动杆顶部固定连接有第一旋钮,一种碳化钛靶材制造加工用夹紧装置及其使用方法有益效果是:通过设置活动夹紧机构,工作人员可以旋转第一旋钮分别带动第一L形块与第二L形块向第一螺纹杆中部发生位移,将碳化钛靶材位置固定,并通过压板将碳化钛靶材抵紧。

    一种ZrN-镧硅酸盐复相陶瓷及其热压反应烧结制备方法

    公开(公告)号:CN112851361B

    公开(公告)日:2022-11-18

    申请号:CN202110129776.3

    申请日:2021-01-29

    Abstract: 本申请提供一种ZrN‑镧硅酸盐复相陶瓷及制备方法,主相包括ZrN、La4.67Si3O13,ZrN晶粒尺寸20‑60μm,ZrN晶粒分散在La4.67Si3O13中;其体积密度90%‑95%,硬度6.5‑9.5GPa,抗弯强度180‑205MPa,断裂韧性1.6‑2.8MPa.m1/2;制备方法包括:取摩尔比为(1‑4):3:2的α‑Si3N4、La2Zr2O7、Zr粉,加助剂后,依次球磨、烘干、研磨处理;而后压制成型,再热压烧结处理。通过在Si3N4‑La2Zr2O7二元原料系统引入Zr,避免气体对ZrN基复相陶瓷性能的影响,通过原料配比及合理的热压反应烧结制度获得了性能优异的陶瓷。

    硅热还原氧化法制备氮化铪陶瓷粉体的方法

    公开(公告)号:CN113880587A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111355149.8

    申请日:2021-11-16

    Abstract: 本发明提供了一种硅热还原氧化法制备氮化铪陶瓷粉体的方法,以成本低的氮化硅和氧化铪作为原料,通过研磨混合‑压制成型‑无压烧结‑破碎筛分等步骤加工而成。在该氮化铪陶瓷粉体体系中,一方面过渡金属元素Hf的价电子浓度和配位数较高,而N的原子半径较小,易形成键长较短、键强较强的共价键,从而具有很高的熔点和硬度,另一方面其化学键中同时具有金属键、离子键和共价键,从而易调控形成多种不同的化学计量比和晶体结构。过渡金属原子向主族原子的电荷转移,使本来空间分布比较局域的d电子受到的电子屏蔽更少,增强了d电子的局域性和相互关联,从而提高了氮化铪陶瓷粉体的韧性。利用本发明可降低氮化铪陶瓷粉体生产成本、改善陶瓷韧性。

    一种热压法制的钼铌合金靶材方法及装置

    公开(公告)号:CN112877654A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN202110025809.X

    申请日:2021-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种热压法制的钼铌合金靶材方法及装置,其技术方案是:包括机体,机体内腔中部固定连接有支撑座,支撑座内部设有磨粉机构;磨粉机构包括往复丝杠,支撑座顶部开设有第一滑动槽,往复丝杠外侧套设有轴承座,轴承座与往复丝杠通过滚珠螺母副连接,轴承座外侧固定连接有滑动板,滑动板顶部开设有第一转动槽,第一转动槽内部设有第一连接块,第一连接块顶部固定连接有齿轮块,第一滑动槽顶部一侧设有齿块,齿轮块与齿块啮合连接,一种热压法制的钼铌合金靶材方法及装置有益效果是:解决了由于金属的硬度较大,很难彻底的碾碎成粉,因此需要对原料进行重复碾磨,从而导致原料的碾磨效率较低的问题。

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