硅热还原氧化法制备氮化铪陶瓷粉体的方法

    公开(公告)号:CN113880587A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111355149.8

    申请日:2021-11-16

    Abstract: 本发明提供了一种硅热还原氧化法制备氮化铪陶瓷粉体的方法,以成本低的氮化硅和氧化铪作为原料,通过研磨混合‑压制成型‑无压烧结‑破碎筛分等步骤加工而成。在该氮化铪陶瓷粉体体系中,一方面过渡金属元素Hf的价电子浓度和配位数较高,而N的原子半径较小,易形成键长较短、键强较强的共价键,从而具有很高的熔点和硬度,另一方面其化学键中同时具有金属键、离子键和共价键,从而易调控形成多种不同的化学计量比和晶体结构。过渡金属原子向主族原子的电荷转移,使本来空间分布比较局域的d电子受到的电子屏蔽更少,增强了d电子的局域性和相互关联,从而提高了氮化铪陶瓷粉体的韧性。利用本发明可降低氮化铪陶瓷粉体生产成本、改善陶瓷韧性。

    自蔓延燃烧合成β-SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法

    公开(公告)号:CN113956049A

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN202111322817.7

    申请日:2021-11-09

    Abstract: 本发明提供了一种自蔓延燃烧合成β‑SiC粉无压烧结制备高密度陶瓷的方法,包括以下步骤:(1)机械激活;(2)酸洗纯化;(3)球磨制浆;(3)干压成型;(4)无压烧结。本发明采用自蔓延燃烧合成的β‑SiC粉,通过机械激活、酸洗纯化,提高表面活化能、提高纯度,制备了适合烧结的高性能亚微米级粉体。再通过控制烧结助剂C、B及烧结工艺,以期利用自蔓延燃烧合成β‑SiC粉作为原料,制备获得致密的、力学性能优异的β‑SiC陶瓷材料。当B添加量为0.7wt%,C添加量为4wt%时,在烧结温度为2100℃,保温时间90min的条件下,制备的SiC陶瓷的致密度和力学性能最佳,其烧失率7.9%、收缩率15.6%、密度3.14g/m3,硬度25.62±0.92GPa,断裂韧性4.84±0.84MPa·m1/2,三点抗弯强度401.74±8.66GPa。

    一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法

    公开(公告)号:CN115536398A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211253286.5

    申请日:2022-10-13

    Abstract: 本发明公开了一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法,包括:配料‑球磨‑激活‑预制‑反应等步骤。本发明以金属氧化物及氮化硅为原料,利用软机械力化学激活技术,降低系统的反应活化能,然后通过氮化物热还原法,实现利用固相法制备高纯的高熵氮化物粉体,解决了当前高纯高熵氮化物粉体稀缺的问题。本发明制备所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵粉体中不存在其他杂相,且已形成单相固溶体,结晶性较好,粉体各组分元素分布十分均匀,也不存在其它杂质元素。单个颗粒内部各金属元素的分布十分均匀,是Hf、Zr、Ti、Nb、Ta这五种金属元素分布均匀的高熵固溶体。所得粉体的形貌规整,粉体的颗粒分布范围是0.1~1um,平均粒径为0.49um。

    碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法

    公开(公告)号:CN118221438A

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202410351270.0

    申请日:2024-03-26

    Abstract: 本发明公开了一种碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法,包括原料与处理‑粉体合成‑添加剂混合处理‑陶瓷烧结等步骤。该方法以HfO2、ZrO2、TiO2、Nb2O5、Ta2O5和Si3N4为原料,经机械球磨5~10h后,在1800℃下合成了亚微米级的单相(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵粉体。然后以该高熵粉体为原料,并添加SiC为助烧剂,采用SPS在1900~2100℃下烧结制备了添加5~15mol%SiC的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵陶瓷。本发明的碳化硅为烧结助剂的高熵氮化物陶瓷的制备方法,通过添加烧结助剂并对高熵氮化物陶瓷的制备工艺进行改进,以提高其难以烧结以及致密度低的问题,同时提高高熵氮化物陶瓷的力学性能。添加10mol%SiC的高熵陶瓷的致密度达到98.32%,其维氏硬度、断裂韧性及抗弯强度分别为23.34±0.96GPa、3.84±0.33MPa·m1/2和409±41MPa。

    一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法

    公开(公告)号:CN115536398B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211253286.5

    申请日:2022-10-13

    Abstract: 本发明公开了一种软机械力化学辅助氮化物热还原制备高熵氮化物亚微米粉体的方法,包括:配料‑球磨‑激活‑预制‑反应等步骤。本发明以金属氧化物及氮化硅为原料,利用软机械力化学激活技术,降低系统的反应活化能,然后通过氮化物热还原法,实现利用固相法制备高纯的高熵氮化物粉体,解决了当前高纯高熵氮化物粉体稀缺的问题。本发明制备所得的(Hf0.2Zr0.2Ti0.2Nb0.2Ta0.2)N高熵粉体中不存在其他杂相,且已形成单相固溶体,结晶性较好,粉体各组分元素分布十分均匀,也不存在其它杂质元素。单个颗粒内部各金属元素的分布十分均匀,是Hf、Zr、Ti、Nb、Ta这五种金属元素分布均匀的高熵固溶体。所得粉体的形貌规整,粉体的颗粒分布范围是0.1~1um,平均粒径为0.49um。

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