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公开(公告)号：CN106044854A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610639345.0
申请日：2016-08-05
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C01G31/02
CPC classification number: C01G31/02 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/32 , C01P2004/62 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种亚微米级三氧化二钒粉体的制备方法，主要包括以下步骤：(1)配制草酸溶液；(2)将草酸溶液加热，加入五氧化二钒粉体，搅拌下反应，直至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；(3)向草酸氧钒溶液中缓慢加入氨水，搅拌下反应，产生沉淀；(4)沉淀过滤后烘干，得到高活性前驱体；(5)前驱体置于惰性气氛中焙烧，得到亚微米级三氧化二钒粉体。本发明方法得到的三氧化二钒粉体产品纯度高，物相单一；颗粒类球状，大小均匀，粒度小于1μm，在亚微米级别，颗粒表面活性高，有利于进一步加工使用。且本发明工艺简单，易于操作，成本低，无需在氢气或其它还原气氛下进行，安全性高，三废处理量少，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103693621A
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210375040.5
申请日：2012-09-27
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C01B11/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯氧氯化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。包括：（1）氢氧化铪原料准备：以金属铪及铪合金废弃料为原料，经硫酸溶液溶解，水浸，过滤，滤液加碱沉淀，沉淀物加水漂洗至近中性，过滤，滤饼烘干、破碎；（2）滤饼经烘干、破碎后，用盐酸溶液或结晶母液溶解，得到铪盐酸溶液；（3）调整铪盐酸溶液中H+浓度和HfO2浓度，自然冷却结晶；（4）结晶后过滤，将过滤后得到的晶体加水溶解，过滤，调整溶液的H+浓度和HfO2浓度，加热至沸，进行二次结晶；（5）二次结晶后过滤，所得晶体用盐酸溶液或洗涤母液洗涤，得到高纯氧氯化铪。本发明所得高纯氧氯化铪杂质含量较低，可用于制备生产紫外级氧化铪等铪的高端产品。
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公开(公告)号：CN102417986A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201010294897.5
申请日：2010-09-28
Applicant: 北京有色金属研究总院
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明公开了一种高纯低锆氧化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。制备步骤包括以废金属铪为原料，经硫酸溶液溶解，过滤，再调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO2浓度为50g/L～80g/L；萃取剂的体积组成为：N235：12％～20％，A1416：7％，磺化煤油：81％～73％；萃取剂作为有机相，硫酸铪料液作为水相，进行多级逆流萃取，得到低锆硫酸铪萃取余液；再依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到产品。本方法可制得氧化锆含量小于0.5wt％的高纯氧化铪，产品杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。
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公开(公告)号：CN101708992A
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200910242277.4
申请日：2009-12-08
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C04B35/622 , C04B35/48
Abstract: 本发明公开了属于湿法冶金技术领域的一种高纯低锆氧化铪的制备方法。萃取剂由N235复配A1416和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N235：20％，A1416：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。本发明专利提供一种氧化铪中氧化锆的含量小于0.5wt％的高纯氧化铪的制备方法。所得高纯氧化铪杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。
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公开(公告)号：CN100497721C
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200510109269.4
申请日：2005-10-20
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明公开了一种预处理的光学镀膜材料及其预处理方法。该方法包括：(1)选用光学镀膜材料的原料粉体；(2)在温度为700～1400℃，压力为10～40MPa条件下制备素坯；(3)在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；(4)将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型；(5)在还原气氛炉中，在温度为1000～1700℃条件下，进行脱气处理2～6小时，即为预处理的光学镀膜材料。所得到TiO2预处理的光学镀膜材料，其相对密度达到99%，氧含量为39.8%，失氧率为6%，按化学计量拟合其分子式为TiO1.979。预处理的光学镀膜材料具有以下特点：1)高度致密化，相对密度达到90%以上，有些接近材料的理论密度；2)对于高折射率氧化物光学镀膜材料，通过本发明的工艺方法进行特定处理失去部分晶格氧。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101178440A
公开(公告)日：2008-05-14
申请号：CN200610114351.0
申请日：2006-11-07
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: G02B1/00
Abstract: 一种高折射率光学薄膜用蒸发材料，是一种化学式为LaTiO3的化合物。该材料为单一相结构组成，不存在其它杂相。该材料密度为5.2～5.9g/cm3，材料充填性好。以Ti2O3和La2O3；或者TiO2、La2O3和Ti为原料，在高温和真空状态下进行固相反应，生成LaTiO3。该LaTiO3蒸发材料用于制备高折射率光学膜层，该膜层为性能优异的硬介质膜层。所述的高折射率光学膜层为树脂镜片的镀膜、分色棱镜或宽带的增透膜。在制备高折射率光学薄膜的方法中，在蒸发过程中LaTiO3蒸发材料组成保持不变，坩埚中LaTiO3蒸发材料不用更新而保持所制备薄膜的折射率稳定。并且经一次熔化后，可以进行多次蒸发，制备多个高折射率光学薄膜。
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公开(公告)号：CN104694889B
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201310670692.6
申请日：2013-12-10
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C23C14/34
Abstract: 本发明涉及一种CdTe溅射靶材的制备方法，属于太阳能电池材料领域。该方法包括如下步骤（：1）将真空熔炼制备的CdTe块体，破碎研磨成粉，将得到的CdTe粉末装入模具，进行冷压成型；2）冷压成型后，放置于热压炉内，进行真空热压烧结；热压温度在500～800℃，压力为20MPa～200MPa，温保压时间30min～120min（；3）真空热压烧结完成后，停炉冷却、脱模取料，进行机械加工。通过本发明方法得到的CdTe溅射靶材的致密度可以达到98%以上，平均晶粒尺寸在45nm以下，靶材结晶度达到80%以上。
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公开(公告)号：CN103172378A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110432162.9
申请日：2011-12-21
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C04B35/547 , C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种铜锌锡硫陶瓷靶材及其真空热压制备方法，包括将硫化铜、硫化锌、硫化锡粉按照摩尔比2∶1∶1配料，预压制坯；热压炉抽真空至10-1～10-2Pa，以5～20℃/min的升温速度升温到800～1400℃，升温过程中不断轴向加压，加压到10～30Mpa，升到指定温度和压力后，保温保压2～15小时后，降温，降到500～1200℃，泄压至常压；冷却至室温，得到靶材坯料；进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，得到高纯高单相含量铜锌锡硫陶瓷靶材。本发明所得靶材致密度达到96％以上，铜锌锡硫化合物相含量达到90wt％以上，靶材的杂质含量低，靶材质量满足磁控溅射制备铜锌锡硫薄膜的要求，生产成本低，适合大尺寸铜锌锡硫陶瓷靶材工业化生产。
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公开(公告)号：CN101723452B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810225480.6
申请日：2008-10-31
Applicant: 北京有色金属研究总院
IPC: C01G27/00
Abstract: 本发明公开了湿法冶金领域的一种碳酸铪的制备方法，通过两步法制备碳酸铪粉体：(1)水解制备碱式硫酸铪：用去离子水溶解氯氧化铪，得到氯氧化铪溶液；加入一定量的硫酸及氨水，水浴保温水解8小时。(2)碱式硫酸铪转化为碳酸铪：用去离子水溶解一定量的碳酸盐，得到碳酸盐溶液；把上一步制得的碱式硫酸铪与碳酸盐溶液混合均匀，水浴保温反应2小时。通过调整转化剂SO42-与Hf4+的摩尔比，可以使第一步水解沉淀更加完全，水解母液中Hf4+的浓度很低，金属回收率很高；通过使用不同的碳酸转化剂，可以制备出含碳量不同的碳酸铪，它们在柠檬酸中的溶解度也不同，但是在乙酸中都有很好的溶解性。
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公开(公告)号：CN101748365A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810239844.6
申请日：2008-12-19
Applicant: 北京有色金属研究总院
Abstract: 本发明涉及一种难熔合金钨钛靶材及其制备方法，具体为一种高纯高富钨相含量的钨钛靶材及其热压制备方法，属于难熔合金靶材技术领域。该方法是以高纯W粉，Ti粉以及高纯Mo、Cr、Ta、Nb等添加金属粉为原料，采用高温高压的热压成型工艺制备高致密的钨钛合金靶材，靶材相对密度达到95～99％，富钨相的含量达到80～93％。相对于现有技术，本方法混料时添加部分高纯Nb、Mo、Cr、Ta等金属粉，能稳定合金中的富钨相，增加合金中富钨相的含量，提高了靶材的使用质量。
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