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公开(公告)号:CN103755526A
公开(公告)日:2014-04-30
申请号:CN201310716800.9
申请日:2013-12-23
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化氧化芳烃侧链制备α-苯乙醇类化合物的方法。该方法是以芳烃为原料,氧气为氧化剂,在常压、无溶剂条件下,选用5~60ppm金属卟啉作为催化剂,于90~160℃下反应1~12h,得到α-苯乙醇类化合物。本方法以环境友好且用量极少的金属卟啉化合物为催化剂,不仅消除了其他方法中大量使用醋酸盐催化剂所造成的含盐废水难以处理和设备腐蚀的问题,而且由于反应时间缩短而减少了反应过程中的能源消耗。此外,该方法不使用自由基引发剂和溶剂,不仅可大大降低了产物制备中的原料成本,而且还避免了溶剂回收和产物分离所造成的环境污染严重、能耗高的问题,从而使其在工业上具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN103694093A
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201310716986.8
申请日:2013-12-23
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C47/575 , C07C45/36 , B01J31/22
CPC classification number: C07C45/36 , B01J31/183 , B01J2231/70 , B01J2531/0205 , B01J2531/025 , C07C47/575
Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化氧化对甲氧基甲苯制备对甲氧基苯甲醛香料的方法。该方法是在乙腈溶剂中,以金属卟啉作为催化剂,N-羟基邻苯二甲酰亚胺为自由基引发剂,金属卟啉的浓度10~100ppm,N-羟基邻苯二甲酰亚胺与对甲氧基甲苯的摩尔比为0.01~0.1:1,通入0.1~1.0MPa氧气,在60~100℃下反应1~12h,得到对甲氧基苯甲醛。本方法的优点在于催化剂用量极少,且不需要分离回收;催化剂活性和选择性均较高;反应条件温和。既能有效地利用和节约资源,又可减少环境污染,还可达到降低能耗的目的,进而全面地实现了节能减排,从而使其在工业上具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN102408365B
公开(公告)日:2013-12-04
申请号:CN201110289017.X
申请日:2011-09-26
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化氧化对甲砜基甲苯制备对甲砜基苯甲酸的方法,该方法是以对甲砜基甲苯为原料,以甲醇或乙醇为溶剂,选用1~300ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,在浓度为0.5~6mol/L氢氧化钠醇溶液中,通入0~3MPa的氧气,反应温度为50~145℃,反应1~12h,经常规分离后得到对甲砜基苯甲酸。本发明方法使用清洁廉价的氧气代替污染环境严重且昂贵的化学氧化剂硝酸,消除了NOx废气造成的环境污染,降低了原料及制备过程的成本,反应条件相对温和,反应温度较低,不但节约了制备过程的能耗,而且显著地提高了制备过程的安全性。
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公开(公告)号:CN101747166B
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201010103446.9
申请日:2010-01-29
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化间二乙苯制备间乙基苯乙酮的方法,该方法是以间二乙苯为原料,在常压、无溶剂下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在140~170℃引发反应,然后在80~130℃反应10~18h,得到间乙基苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。
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公开(公告)号:CN102408365A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110289017.X
申请日:2011-09-26
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉催化氧化对甲砜基甲苯制备对甲砜基苯甲酸的方法,该方法是以对甲砜基甲苯为原料,以甲醇或乙醇为溶剂,选用1~300ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,在浓度为0.5~6mol/L氢氧化钠醇溶液中,通入0~3MPa的氧气,反应温度为50~145℃,反应1~12h,经常规分离后得到对甲砜基苯甲酸。本发明方法使用清洁廉价的氧气代替污染环境严重且昂贵的化学氧化剂硝酸,消除了NOx废气造成的环境污染,降低了原料及制备过程的成本,反应条件相对温和,反应温度较低,不但节约了制备过程的能耗,而且显著地提高了制备过程的安全性。
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公开(公告)号:CN102093224A
公开(公告)日:2011-06-15
申请号:CN201110028026.3
申请日:2011-01-26
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及一种微波合成邻硝基苯甲酸的方法。该方法是在微波促进条件下以邻硝基甲苯为原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,选用1~230ppm的金属卟啉作为催化剂,在0.3~2mol/L氢氧化钠溶液中,通入0~0.8MPa的氧气,在微波反应温度为60~170℃,微波合成功率为0~85W,反应2~60min的条件下,得到邻硝基苯甲酸。本发明方法采用微波加热的方式代替常规加热反应,不仅高选择性、高收率地合成了目标产物,而且显著地降低了反应压力、减少了反应碱量、缩短了反应时间,从而有效地降低了反应能耗和操作费用,提高了反应安全性,并使后处理过程更为简便,显著地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN101759542A
公开(公告)日:2010-06-30
申请号:CN201010103414.9
申请日:2010-01-29
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化乙苯制备苯乙酮的方法,其步骤为:以乙苯为原料,在常压、无溶剂下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的任意一种或两种组合作为催化剂,以10~60mL/min流速通入氧气,在130~136℃引发反应,然后在70~110℃反应4~10h,得到苯乙酮。本发明方法采用高温快速引发,低温反应的方式,使反应引发时间变得极短,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗,减少了操作费用,增加了反应安全性。
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公开(公告)号:CN1936586B
公开(公告)日:2010-05-12
申请号:CN200610113127.X
申请日:2006-09-15
Applicant: 北京工业大学
Abstract: 一种对空(氧)气氧化环己烷反应混合物进行全分析的方法,该方法用液相色谱法分析反应混合物中的己二酸、戊二酸和丁二酸,选用DiamonsilTMC18为色谱柱固定相,用甲醇、水和磷酸二氢钾配制成流动相,并用紫外多波长检测器进行检测;用气相色谱法分析反应混合物中的环己烷、环己醇和环己酮,选用聚乙二醇为色谱柱固定相,以氮气做载气,经氢火焰离子化检测器进行检测;用化学滴定法分析反应混合物中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯。本发明方法具有分析方法误差小、精度高、操作简便和能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析等优点。
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公开(公告)号:CN100395228C
公开(公告)日:2008-06-18
申请号:CN200610114076.2
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12 , B01J31/22 , B01J31/28
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为邻硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇50~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1.0~6.0mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到邻硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。
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公开(公告)号:CN1944434A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610114077.7
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07D487/22 , C07F15/00 , C07F3/06 , C07F1/08 , C07F13/00
Abstract: 本发明涉及一种卟啉及金属卟啉的合成方法。该方法是在由C1~C8两种不同的直链脂肪酸和硝基苯或硝基苯衍生物组成的混合溶剂中加入摩尔比为1∶1~3的吡咯和取代苯甲醛,反应体系中吡咯的浓度为10-2~1mol/L,加热回流1~2h,冷却,得到卟啉;将摩尔比为1∶1~8的卟啉与可溶性过渡金属盐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应2~5h,得到金属卟啉。两种不同的直链脂肪酸的重量百分比均为10~85%,硝基苯或硝基苯衍生物的重量百分比为0~25%。同现有的合成方法相比,本发明方法在不需要添加额外可溶性锌盐的情况下,可合成多种卟啉和金属卟啉,且反应时间短,尤其是其收率可达40~60%,超过目前文献报道的最高收率。
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