公开(公告)号：CN114105728B

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202210084629.3

申请日：2022-01-25

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  陕西宇极新材料科技有限公司

发明人： 张呈平 ,  庆飞要 ,  郭勤 ,  权恒道

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/04

摘要： 本发明公开了一种同时制备E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯的方法，所述方法包括：在非质子极性溶剂存在下，将1,1,1,3,3‑五氯丙烷与碱金属盐进行反应得到E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯，所得到的E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯的选择性均较高，E‑1,3,3,3‑四氯丙烯的选择性在35‑45%的范围内，且1,1,3,3‑四氯丙烯的选择性在55‑65%的范围内，二者的选择性之和接近于100%，并且1,1,1,3,3‑五氯丙烷的转化率高，所述方法的合成条件温和、操作方便、所述原料易得。

公开(公告)号：CN114262254A

公开(公告)日：2022-04-01

申请号：CN202210195518.X

申请日：2022-03-02

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  陕西宇极新材料科技有限公司

发明人： 张呈平 ,  庆飞要 ,  刘冬鹏 ,  权恒道

IPC分类号： C07C17/20 ,  C07C17/21 ,  C07C21/18

摘要： 本申请公开了一种制备E‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的方法，其包括：在催化剂存在下，E‑1,3,3,3‑四氯丙烯或/和Z‑1,3,3,3‑四氯丙烯或/和1,1,3,3‑四氯丙烯与HF进行气相氟‑氯交换反应得到E‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本申请以E‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯或/和Z‑1,3,3,3‑四氯丙烯或/和1,1,3,3‑四氯丙烯为原料，通过气相氟‑氯交换反应，合成E‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯，利用本申请的方法，E‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯的选择性高，E‑1,3,3,3‑四氯丙烯或/和Z‑1,3,3,3‑四氯丙烯或/和1,1,3,3‑四氯丙烯的单程转化率也较高，同时也更容易实现气相连续化生产。

公开(公告)号：CN114105728A

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202210084629.3

申请日：2022-01-25

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  陕西宇极新材料科技有限公司

发明人： 张呈平 ,  庆飞要 ,  郭勤 ,  权恒道

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/04

摘要： 本发明公开了一种同时制备E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯的方法，所述方法包括：在非质子极性溶剂存在下，将1,1,1,3,3‑五氯丙烷与碱金属盐进行反应得到E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯，所得到的E‑1,3,3,3‑四氯丙烯和1,1,3,3‑四氯丙烯的选择性均较高，E‑1,3,3,3‑四氯丙烯的选择性在35‑45%的范围内，且1,1,3,3‑四氯丙烯的选择性在55‑65%的范围内，二者的选择性之和接近于100%，并且1,1,1,3,3‑五氯丙烷的转化率高，所述方法的合成条件温和、操作方便、所述原料易得。

公开(公告)号：CN118271210A

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202211726271.6

申请日：2022-12-30

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  中国电力科学研究院有限公司

发明人： 董利 ,  高克利 ,  刘冬鹏 ,  颜湘莲 ,  张焱 ,  王雯 ,  贾金然 ,  权恒道

IPC分类号： C07C303/02 ,  C07C303/44 ,  C07C309/80 ,  B01J19/00 ,  B01J4/00 ,  B01D3/00

摘要： 本申请提供了一种三氟甲基磺酰氟的制备方法，三氟甲基磺酰氯经脱酸剤进行脱酸处理，得到脱酸处理的三氟甲基磺酰氯；所述脱酸处理的三氟甲基磺酰氯与氟化物在反应器中进行氟化反应，得到三氟甲基磺酰氟的粗产品；所述三氟甲基磺酰氟的粗产品经精馏处理、脱水剂进行脱水处理，得到三氟甲基磺酰氟。本申请将吸附、反应、精馏三种单元操作耦合在一套装置中，利用化工过程强化技术实现了高纯度三氟甲基磺酰氟的合成与纯化。

公开(公告)号：CN114057605B

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202111472622.0

申请日：2021-12-06

申请人： 化学与精细化工广东省实验室 ,  北京宇极科技发展有限公司

发明人： 张呈平 ,  郭勤 ,  刘冬鹏 ,  权恒道

IPC分类号： C07C253/20 ,  C07C255/03 ,  C07C255/04 ,  C07C255/10 ,  C07C255/50 ,  C07C255/54 ,  C07C255/53 ,  C07D213/84 ,  C07B43/08

摘要： 本发明公开了一种气相脱水制备腈的方法，即：在脱水催化剂存在下，在管式反应器中，酰胺发生气相脱水反应，得到腈，其中脱水催化剂为本体催化剂或者负载型催化剂。本发明采用脱水催化剂技术，解决了传统的酰胺脱水需要大量脱水剂、产生大量废物的技术难题。该路线不但单程产率高，而且易于连续工业化，具有环保、绿色、节能的特点。

公开(公告)号：CN117164428B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN202311452702.9

申请日：2023-11-03

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  泉州宇极新材料科技有限公司

发明人： 权恒道 ,  张呈平 ,  庆飞要 ,  鲁路

IPC分类号： C07C17/25 ,  C07C21/18

摘要： 本申请提供一种氢氟烯烃的制备方法，其中，包括下列步骤：将第一前驱体经过干燥、焙烧、活化后得到引发剂；将第二前驱体经过干燥、焙烧、活化后得到氟化催化剂；将卤代烯烃与2‑溴七氟丙烷在引发剂存在的条件下进行调聚反应，得到卤代烃中间体；将卤代烃中间体在氟化催化剂存在的条件下进行氟‑卤交换反应或脱卤化氢反应得到氢氟烯烃；所述氢氟烯烃为E‑1,3,4,4,4‑五氟‑3‑（三氟甲基）丁‑1‑烯或E‑1,1,1,4,5,5,5‑七氟‑4‑（三氟甲基）戊‑2‑烯。利用本申请的制备方法，大大节省制备氢氟烯烃的制备成本和减少了反应的复杂程度更易于操作。同时本申请各步反应通过独立循环系统，可以使物料反应完全，实现物料的充分利用，从而大大减少污染，实现生产的零污染。

公开(公告)号：CN114085163B

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202111220701.2

申请日：2021-10-20

申请人： 化学与精细化工广东省实验室 ,  北京宇极科技发展有限公司

发明人： 张呈平 ,  董利 ,  唐泽华 ,  权恒道

IPC分类号： C07C253/26 ,  C07C255/10 ,  B01J23/86

摘要： 本发明公开了一种气相催化氟化制备2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈的方法，即在氟‑卤交换催化剂存在下，2‑R1‑3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈(R1为H、Cl、Br或I)为原料，与氟化氢、卤素单质发生气相催化氟化反应，得到2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈，而原料2‑R1‑3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈可以通过八氟异丁烯或者饱和或不饱和腈为起始原料通过系列气相反应合成。本发明主要用于气相制备2,3,3,3‑四氟‑2‑(三氟甲基)丙腈。该制备方法具有路线简短、单程产率较高、催化剂活性高、不产生液废的优点。

公开(公告)号：CN114014782B

公开(公告)日：2023-10-27

申请号：CN202111222131.0

申请日：2021-10-20

申请人： 化学与精细化工广东省实验室 ,  北京宇极科技发展有限公司

发明人： 权恒道 ,  张呈平 ,  刘冬鹏 ,  庆飞要

IPC分类号： C07C253/22 ,  C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/10 ,  C07C67/14 ,  C07C69/63 ,  C07C51/62 ,  C07C51/58 ,  C07C53/50 ,  C07C45/69 ,  C07C45/58 ,  C07C47/14 ,  C07D303/48 ,  C07D301/03

摘要： 本发明公开了一种胺化‑脱水一锅法气相连续制备七氟异丁腈的方法，以(CF3)2CFC(O)‑R1或其同分异构体2‑R1‑2‑氟‑3,3‑双(三氟甲基)环氧乙烷(R1为F、Cl、Br、I或C1‑C4烷氧基)中的任意一种为原料，在催化剂存在下，在管式反应器中，与氨气或伯胺发生胺化‑脱水一锅法气相连续反应得到七氟异丁腈，其中催化剂为氟化铝、氟化铁、氟化镁、氟化钙、氟化钡、氟化铬中的一种或数种。本发明将传统的胺化、脱水两步液相间歇反应简化为一锅法气相连续制备七氟异丁腈，采用相同的催化剂，完成连续的胺化‑脱水气相反应，不但缩短了反应路线，而且七氟异丁腈的单程产率高，易于连续工业化。

公开(公告)号：CN116037119B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202310334216.0

申请日：2023-03-31

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  泉州宇极新材料科技有限公司

发明人： 张呈平 ,  郭勤 ,  贾晓卿 ,  权恒道

IPC分类号： B01J23/745 ,  B01J23/888 ,  B01J27/224 ,  B01J37/02 ,  C07C17/26 ,  C07C19/10 ,  C07C17/358 ,  C07C17/20 ,  C07C21/18

摘要： 本申请提供了一种引发剂、氟化催化剂、气相连续反应制备氢氟烯烃的方法，其中，通式为式1的氢氯氟烃和HF，在催化剂下，发生气相氟‑氯交换反应，得到通式为式2的氢氟烯烃，其中，Rh1‑CHClCH2CCl(Rh2)CF3（式1），Rf1‑CH=CH‑CF(Rf2)CF3（式2），Rh1为氯原子、氟原子、三氟甲基或三氯甲基，Rh2为氯原子或三氟甲基，Rf1和Rf2均为氟原子或三氟甲基。本申请合成氢氟烯烃Rf1‑CH=CH‑CF(Rf2)CF3的方法不但单程产率较高、选择性较高，而且反应时间更短，容易实现气相独立循环连续反应，具有合成高效的特点。

公开(公告)号：CN116143585A

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202310352140.4

申请日：2023-04-04

申请人： 北京宇极科技发展有限公司 ,  泉州宇极新材料科技有限公司

发明人： 权恒道 ,  张呈平 ,  董利 ,  贾晓卿

IPC分类号： C07C17/275 ,  C07C17/278 ,  C07C21/18 ,  C07C17/25 ,  C07C21/22 ,  B01J27/138

摘要： 本申请公开了一种制备通式为的氢卤烯烃的方法，其中，其包括：与RfX进行气相加成反应得到；其中，R为H、F或CnF2n+1，X为Cl、Br或I，Rf为CmF2m+1，m、n为正整数，包括E型异构体和/或Z型异构体。本申请还公开了一种制备通式为的含氟炔烃的方法，包括：在催化剂存在下，通式为的氢卤烯烃发生气相脱卤化氢反应，得到；其中，R为H、F或CnF2n+1，X为Cl、Br或I，Rf为CmF2m+1，m、n为正整数，包括E型异构体和/或Z型异构体。本申请的两种反应单程收率高、反应时间短、合成效率高、易实现气相连续反应。