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公开(公告)号：CN110922389B
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN201910972381.2
申请日：2019-10-14
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C08K5/3492
摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’‑双(3‑氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。
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公开(公告)号：CN110862342A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911104836.5
申请日：2019-11-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/94 , B01J23/28
摘要： 本发明提供一种光稳定剂双(1-辛氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的制备方法，该方法是在负载型钼催化剂和氧化剂作用下，使双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯与正辛烷反应。本发明的有益效果是减少反应液中影响产品品质的氧化性物质残留，避免了以往工艺中后处理复杂的情况，同时，催化剂可回收重复利用，解决了催化剂寿命问题，利于工业生产。
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公开(公告)号：CN112645867B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011568955.9
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/94
摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。
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公开(公告)号：CN110862342B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN201911104836.5
申请日：2019-11-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/94 , B01J23/28
摘要： 本发明提供一种光稳定剂双(1‑辛氧基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的制备方法，该方法是在负载型钼催化剂和氧化剂作用下，使双(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯与正辛烷反应。本发明的有益效果是减少反应液中影响产品品质的氧化性物质残留，避免了以往工艺中后处理复杂的情况，同时，催化剂可回收重复利用，解决了催化剂寿命问题，利于工业生产。
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公开(公告)号：CN112645867A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011568955.9
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/94
摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。
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公开(公告)号：CN110922389A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201910972381.2
申请日：2019-10-14
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C08K5/3492
摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。
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公开(公告)号：CN108046999A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711478573.5
申请日：2017-12-29
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种无溶剂法制备抗氧剂1790中间体的方法，该中间体特指2,4‑二甲基‑6‑叔丁基‑3‑氯甲基苯酚。其制备方法为：2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚、多聚甲醛、浓盐酸在催化剂的作用下，于室温条件下进行反应，反应过程中不断通入HCl气体；所述催化剂为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物。本发明原料转化率高，2,4‑二甲基‑6‑叔丁基苯酚的转化率可达到99％以上；采用无溶剂工艺，较现有的卤代烷烃作为溶剂的工艺具有明显的环保性和低毒性；采用离子型与非离子型表面活性剂复配催化反应，催化剂用量大幅降低，节约成本；在室温下即可完成反应，条件温和。
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公开(公告)号：CN117304226A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311246078.7
申请日：2023-09-26
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07F9/145
摘要： 本发明涉及二(2,4‑二叔丁基‑6‑甲基苯基)亚磷酸乙酯的合成方法。该方法采用含磷有机物替代常用的磷源‑三氯化磷，减少了三氯化磷泄漏的风险，同时避免了氯化氢的生成及对装置的腐蚀。通过将原料2,4‑二叔丁基‑6‑甲基苯酚分批次与含磷有机物混合，大大提高了反应效率，减少了副产物的生成，降低了生产该产品的经济成本，提高了产品收率和品质。
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公开(公告)号：CN116603569A
公开(公告)日：2023-08-18
申请号：CN202310237559.5
申请日：2023-03-10
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
摘要： 本发明提供一种气凝胶催化剂以及使用该催化剂制备受阻酚类抗氧剂CPL的方法。所述气凝胶催化剂包括碳气凝胶以及负载在所述碳气凝胶上的三氟甲磺酸盐。所述方法包括：使对甲基苯酚、双环戊二烯和异丁烯在所述气凝胶催化剂的作用下发生反应，得到对甲酚和双环戊二烯丁基化产物。本发明的催化剂活性高，选择性更好，化学性质稳定，在制备抗氧剂CPL的实际生产过程中不需要无水无氧环境，反应条件温和，且催化剂可回收套用。
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公开(公告)号：CN116496158A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310394760.4
申请日：2023-04-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/03 , C07C69/732 , B01J23/14 , B01J27/135
摘要： 本发明提供了一种3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸异构十三碳醇酯的制备方法。该制备方法包括：使β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯与十三醇在负载型锡催化剂的作用下进行酯交换反应。其中，负载型锡催化剂的载体选自石墨、富勒烯、活性炭或硅藻土中的一种或多种；活性组分为无机锡化合物。上述催化剂在应用于3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸异构十三碳醇酯的制备工艺中时无毒性、且安全性较高，为环境友好型催化剂。同时，工艺耗时较短，产品纯度、收率均较高、加德纳色度明显降低，且制备过程三废更少，反应液经简单过滤即可回收催化剂以便于后续重复使用，且重复使用效果也较佳。
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