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公开(公告)号：CN112661695B
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202011531108.5
申请日：2020-12-22
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明提供了一种采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法。采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法包括：在催化剂的作用下，在有机溶剂中，使2,2,6,6‑四甲基哌啶基母体和癸二酸二甲酯进行酯交换反应，得到酯交换产物；将酯交换产物依次进行水洗、过滤和脱溶剂处理，得到受阻胺类光稳定剂和废水。采用上述制备方法制备受阻胺类光稳定剂不仅有利于降低工艺成本，还有利于提高受阻胺类光稳定剂的纯度和回收率及透光率。
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公开(公告)号：CN110922389B
公开(公告)日：2021-11-26
申请号：CN201910972381.2
申请日：2019-10-14
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C08K5/3492
摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’‑双(3‑氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。
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公开(公告)号：CN112645865B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202011567668.6
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/58
摘要： 本发明提供了一种N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺的精制方法。该方法包括：以2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮和1,6‑己二胺为原料进行反应制备得到N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺反应液；将所述反应液进行精馏，蒸出轻组分和粗品；将粗品置于第二溶剂中进行重结晶，得到目标产品。本发明有效简化了提纯工序，避免了结晶母液反复浓缩结晶导致的工序复杂问题，且产品性能更加稳定，能够长期储存且不易变色。
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公开(公告)号：CN110862342B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN201911104836.5
申请日：2019-11-13
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/94 , B01J23/28
摘要： 本发明提供一种光稳定剂双(1‑辛氧基‑2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的制备方法，该方法是在负载型钼催化剂和氧化剂作用下，使双(2，2，6，6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯与正辛烷反应。本发明的有益效果是减少反应液中影响产品品质的氧化性物质残留，避免了以往工艺中后处理复杂的情况，同时，催化剂可回收重复利用，解决了催化剂寿命问题，利于工业生产。
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公开(公告)号：CN112645865A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011567668.6
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/58
摘要： 本发明提供了一种N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺的精制方法。该方法包括：以2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮和1,6‑己二胺为原料进行反应制备得到N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺反应液；将所述反应液进行精馏，蒸出轻组分和粗品；将粗品置于第二溶剂中进行重结晶，得到目标产品。本发明有效简化了提纯工序，避免了结晶母液反复浓缩结晶导致的工序复杂问题，且产品性能更加稳定，能够长期储存且不易变色。
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公开(公告)号：CN116283733A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310230353.X
申请日：2023-03-10
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司
IPC分类号： C07D211/58 , B01J23/755 , B01J23/75 , B01J23/72
摘要： 本发明提供了一种四甲基哌啶酮连续催化胺化的方法，其包括以下步骤：将含有三丙酮胺、胺类化合物和催化剂的液体原料连续通入微通道反应器中，并向其中通入氢气，以进行连续催化胺化反应，得到四甲基哌啶胺类化合物；其中，催化剂为负载有过渡金属元素的酸性活性炭。本发明有效解决了现有技术中采用骨架镍、钯碳等催化剂等制备四甲基哌啶胺类化合物时存在的催化剂寿命短、成本高、废水多等问题。
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公开(公告)号：CN112645867B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202011568955.9
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/94
摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。
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公开(公告)号：CN112661695A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011531108.5
申请日：2020-12-22
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/46
摘要： 本发明提供了一种采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法。采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法包括：在催化剂的作用下，在有机溶剂中，使2,2,6,6‑四甲基哌啶基母体和癸二酸二甲酯进行酯交换反应，得到酯交换产物；将酯交换产物依次进行水洗、过滤和脱溶剂处理，得到受阻胺类光稳定剂和废水。采用上述制备方法制备受阻胺类光稳定剂不仅有利于降低工艺成本，还有利于提高受阻胺类光稳定剂的纯度和回收率及透光率。
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公开(公告)号：CN112645867A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011568955.9
申请日：2020-12-25
申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07D211/94
摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。
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公开(公告)号：CN110922389A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201910972381.2
申请日：2019-10-14
申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 , 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 , 利安隆(珠海)新材料有限公司
IPC分类号： C07D401/14 , C08K5/3492
摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。
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