公开(公告)号：CN112661695B

公开(公告)日：2024-03-05

申请号：CN202011531108.5

申请日：2020-12-22

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 代广星 ,  王慧君 ,  王晓东 ,  陈志强 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D211/46

摘要： 本发明提供了一种采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法。采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法包括：在催化剂的作用下，在有机溶剂中，使2,2,6,6‑四甲基哌啶基母体和癸二酸二甲酯进行酯交换反应，得到酯交换产物；将酯交换产物依次进行水洗、过滤和脱溶剂处理，得到受阻胺类光稳定剂和废水。采用上述制备方法制备受阻胺类光稳定剂不仅有利于降低工艺成本，还有利于提高受阻胺类光稳定剂的纯度和回收率及透光率。

公开(公告)号：CN114230511B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202111666028.5

申请日：2021-12-31

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 张世华 ,  王慧君 ,  贾辰 ,  赵衡 ,  孙智勇 ,  李前锋 ,  周红杰 ,  张义合 ,  范小鹏 ,  孙春光

IPC分类号： C07D211/46

摘要： 本发明涉及一种双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的制备方法，包括以下步骤：以2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶醇、癸二酸二甲酯为原料，在催化剂作用下反应制得双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯，反应结束后，反应物经水洗、脱水、过滤得到产品浓缩液；将产品浓缩液结晶得到产品和结晶母液；所述结晶母液经水洗，升温，分相处理后，套用到下一批次的双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的制备。

公开(公告)号：CN110922389B

公开(公告)日：2021-11-26

申请号：CN201910972381.2

申请日：2019-10-14

申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 ,  利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  利安隆(珠海)新材料有限公司

发明人： 王梓 ,  张会京 ,  范小鹏 ,  管波 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D401/14 ,  C08K5/3492

摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’‑双(3‑氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N‑丁基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。

公开(公告)号：CN114369057A

公开(公告)日：2022-04-19

申请号：CN202111528142.1

申请日：2021-12-14

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 刘荣新 ,  崔韦唯 ,  王慧君 ,  代广星 ,  王晓东 ,  李顺双 ,  余婷婷 ,  贾辰 ,  范小鹏 ,  孙春光

IPC分类号： C07D211/94 ,  C08K5/3435

摘要： 本发明公开了一种受阻胺化合物，同时还公开了其制备方法。本发明提供的受阻胺化合物，具有如式I所示的结构，该化合物性能优异，具有热稳定性优异，色变速率慢的优点。

公开(公告)号：CN112661695A

公开(公告)日：2021-04-16

申请号：CN202011531108.5

申请日：2020-12-22

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 代广星 ,  王慧君 ,  王晓东 ,  陈志强 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D211/46

摘要： 本发明提供了一种采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法。采用溶剂法制备受阻胺类光稳定剂的方法包括：在催化剂的作用下，在有机溶剂中，使2,2,6,6‑四甲基哌啶基母体和癸二酸二甲酯进行酯交换反应，得到酯交换产物；将酯交换产物依次进行水洗、过滤和脱溶剂处理，得到受阻胺类光稳定剂和废水。采用上述制备方法制备受阻胺类光稳定剂不仅有利于降低工艺成本，还有利于提高受阻胺类光稳定剂的纯度和回收率及透光率。

公开(公告)号：CN112645867A

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN202011568955.9

申请日：2020-12-25

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 代广星 ,  王梓 ,  王慧君 ,  余婷婷 ,  游文云 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D211/94

摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。

公开(公告)号：CN110922389A

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201910972381.2

申请日：2019-10-14

申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 ,  利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  利安隆(珠海)新材料有限公司

发明人： 王梓 ,  张会京 ,  范小鹏 ,  管波 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D401/14 ,  C08K5/3492

摘要： 本发明涉及一种受阻胺类光稳定剂的制备方法，包括以下步骤：三聚氯氰与N,N’-双(3-氨丙基)乙二胺反应得到中间体I；然后与N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺反应得到中间体II；加入多聚甲醛或甲醛、甲酸进行甲基化反应得到目标产物。本发明采用新的合成路线，避免了制备中高温或高压的反应条件，提高了产品的受阻胺官能团密度，纯度高，避免了可能产生水解副产物的步骤，大大降低该产品的工业生产成本。

公开(公告)号：CN116283733A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310230353.X

申请日：2023-03-10

申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 ,  利安隆凯亚(河北)新材料有限公司

发明人： 李宁 ,  田军 ,  崔丽娟 ,  张会京 ,  刘荣新 ,  范小鹏 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D211/58 ,  B01J23/755 ,  B01J23/75 ,  B01J23/72

摘要： 本发明提供了一种四甲基哌啶酮连续催化胺化的方法，其包括以下步骤：将含有三丙酮胺、胺类化合物和催化剂的液体原料连续通入微通道反应器中，并向其中通入氢气，以进行连续催化胺化反应，得到四甲基哌啶胺类化合物；其中，催化剂为负载有过渡金属元素的酸性活性炭。本发明有效解决了现有技术中采用骨架镍、钯碳等催化剂等制备四甲基哌啶胺类化合物时存在的催化剂寿命短、成本高、废水多等问题。

公开(公告)号：CN112645867B

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202011568955.9

申请日：2020-12-25

申请人： 利安隆凯亚(河北)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 代广星 ,  王梓 ,  王慧君 ,  余婷婷 ,  游文云 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D211/94

摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法。该方法包括：将受阻胺光稳定剂770、催化剂及正辛烷混合，形成待反应体系；将待反应体系升温，然后以批次加入的形式向其中加入氧化剂进行反应，得到受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯；在反应过程中，当反应体系的温度下降至90～100℃后，对反应体系进行正辛烷蒸出操作，以维持反应体系的温度始终大于90℃。本发明有效解决了现有技术中合成受阻胺光稳定剂双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯时反应周期长、收率偏低、杂质较多等问题。

公开(公告)号：CN112239458B

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202011126423.X

申请日：2020-10-20

申请人： 天津利安隆新材料股份有限公司 ,  利安隆凯亚(河北)新材料有限公司

发明人： 宋歌 ,  张会京 ,  范小鹏 ,  孙春光 ,  李海平

IPC分类号： C07D401/14

摘要： 本发明提供了一种受阻胺光稳定剂中间体及受阻胺光稳定剂的制备方法。该受阻胺光稳定剂中间体为2‑氯‑4,6‑二(N‑丁基‑N‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基氨基)‑1,3,5‑三嗪，其结构式为该制备方法包括以下步骤：在氢气的存在下，将1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶酮和正丁胺进行加氢取代反应，得到中间体1将中间体1与三聚氯氰进行取代反应，得到2‑氯‑4,6‑二(N‑丁基‑N‑1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶基氨基)‑1,3,5‑三嗪。上述制备过程中无需采用甲醛或甲酸，具有环境污染小、设备腐蚀小的优点，且用于受阻胺光稳定剂的反应制备后，目标产物产品的纯度高，产品色泽好，熔程短。