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公开(公告)号：CN105777708A
公开(公告)日：2016-07-20
申请号：CN201410822394.9
申请日：2014-12-25
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D339/08
摘要： 本发明提供了一种β羰基-1，3-二噻烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：2-氯-1，3-二噻烷和炔类化合物在质子酸和/或路易斯酸及氧气作用下，搅拌反应完成后经分离纯化得到相应的β羰基-1，3-二噻烷类化合物。本发明以2-氯-1，3-二噻烷和不同的炔烃类化合物为原料，得到含β羰基-1，3-二噻烷类化合物。所用原料便宜易得，且反应条件温和，操作简单。含β羰基的1，3-二噻烷类化合物作为三碳单元官能团，在构筑杂环类化合物、构筑多羰基类化合物以及药物分子和天然产物的合成具有巨大的潜力。
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公开(公告)号：CN105566261A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201510923668.8
申请日：2015-12-11
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D307/64 , C07D307/42
摘要： 本发明提供了考布他汀(combretastatin)呋喃型类似物的制备方法。本发明的考考布他汀呋喃型类似物A和C的制备方法:反应瓶中加入溶剂1，化合物P1和3,4,5-三甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物C，C用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物A。考布他汀呋喃型类似物B和D的制备方法:反应瓶中加入溶剂1，化合物P2和3-三甲基硅醚基-4-甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物D，D用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物B。本发明提供了一种具有产率高、操作简易、反应条件温和、所用试剂廉价易得、容易实现工业化生产等优点的考布他汀呋喃型类似物的制备方法。
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公开(公告)号：CN106431870B
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201610815933.5
申请日：2016-09-09
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07C45/56 , C07C49/747
摘要： 本发明公开一种5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：搅拌下将β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷、查尔酮(或查尔酮衍生物)和氢氧化钠依次加入有机溶剂1中，继续搅拌5min，得到中间产物；然后将所得中间产物溶解于有机溶剂2中，加入N‑氯代丁二酰亚胺(NCS),室温反应得到5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物。本发明操作条件温和，不需要苛刻的除水操作及装置，反应室温即可进行，且中间产物和最终产物只需简单地柱层析操作即可得到，本发明的方法适用于构建tylopilusin类5‑羟基‑2‑环戊烯酮化合物分子骨架化合物。
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公开(公告)号：CN105085472B
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201410831128.2
申请日：2014-12-25
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D339/08 , C07D409/08 , C07C47/24 , C07C45/56 , C07C251/80 , C07C249/16
摘要： 本发明提供了一种β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2‑氯‑1，3‑二噻烷和炔烃类化合物，碘或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β‑氯‑α，β‑不饱和‑1,3‑二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β‑氯‑α，β‑不饱和醛类化合物，β‑羰基或α，β‑不饱和的1,3‑二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。
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公开(公告)号：CN105777708B
公开(公告)日：2018-02-06
申请号：CN201410822394.9
申请日：2014-12-25
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D339/08
摘要： 本发明提供了一种β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：2‑氯‑1，3‑二噻烷和炔类化合物在甲磺酸和路易斯酸作用下，搅拌反应完成后经分离纯化得到相应的β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物。本发明以2‑氯‑1，3‑二噻烷和不同的炔烃类化合物为原料，得到β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物。反应条件温和，操作简单。β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物作为三碳单元官能团，在构筑杂环类化合物、构筑多羰基类化合物以及药物分子和天然产物的合成具有巨大的潜力。
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公开(公告)号：CN105566261B
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201510923668.8
申请日：2015-12-11
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D307/64 , C07D307/42
摘要： 本发明提供了考布他汀(combretastatin)呋喃型类似物的制备方法。本发明的考考布他汀呋喃型类似物A和C的制备方法：反应瓶中加入溶剂1，化合物P1和3,4,5‑三甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物C，C用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物A。考布他汀呋喃型类似物B和D的制备方法：反应瓶中加入溶剂1，化合物P2和3‑三甲基硅醚基‑4‑甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物D，D用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物B。本发明提供了一种具有产率高、操作简易、反应条件温和、所用试剂廉价易得、容易实现工业化生产等优点的考布他汀呋喃型类似物的制备方法。
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公开(公告)号：CN105153083B
公开(公告)日：2017-04-19
申请号：CN201510598681.0
申请日：2015-09-18
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D307/64 , C07D409/04 , C07D407/04
摘要： 本发明公开了一种多取代呋喃化合物的制备方法，该方法为：在反应器中加入溶剂A，具有通式I或具有通式II的化合物，醛，最后加入碱，在温度为0℃～100℃的条件下搅拌反应0.5h～4h，对反应完全后的反应体系进行酸化处理，使体系pH值小于5，然后通过有机溶剂萃取和柱层析分离纯化，得到具有通式III或具有通式IV的多取代呋喃化合物。本发明提供了一种具有反应条件温和，操作简单安全，收率高等优点的多取代呋喃化合物制备方法。
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公开(公告)号：CN105085472A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410831128.2
申请日：2014-12-25
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D339/08 , C07D409/08 , C07C47/24 , C07C45/56 , C07C251/80 , C07C249/16
CPC分类号： C07D339/08 , C07C45/56 , C07C47/24 , C07C249/16 , C07C251/80 , C07D409/06
摘要： 本发明提供了一种β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2-氯-1，3-二噻烷和炔烃类化合物，碘和/或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β-氯-α，β-不饱和醛类化合物，β-羰基或α，β-不饱和的1,3-二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。
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公开(公告)号：CN106431870A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610815933.5
申请日：2016-09-09
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07C45/56 , C07C49/747
摘要： 本发明公开一种5-羟基-2-环戊烯酮化合物的制备方法，该方法包括如下步骤：搅拌下将β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷、查尔酮(或查尔酮衍生物)和氢氧化钠依次加入有机溶剂1中，继续搅拌5min，得到中间产物；然后将所得中间产物溶解于有机溶剂2中，加入N-氯代丁二酰亚胺(NCS),室温反应得到5-羟基-2-环戊烯酮化合物。本发明操作条件温和，不需要苛刻的除水操作及装置，反应室温即可进行，且中间产物和最终产物只需简单地柱层析操作即可得到，本发明的方法适用于构建tylopilusin类5-羟基-2-环戊烯酮化合物分子骨架化合物。
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公开(公告)号：CN105153083A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510598681.0
申请日：2015-09-18
申请人： 兰州大学
IPC分类号： C07D307/64 , C07D409/04 , C07D407/04
摘要： 本发明公开了一种多取代呋喃化合物的制备方法，该方法为：在反应器中加入溶剂A，具有通式I或具有通式II的化合物，醛，最后加入碱，在温度为0℃～100℃的条件下搅拌反应0.5h～4h，对反应完全后的反应体系进行酸化处理，使体系pH值小于5，然后通过有机溶剂萃取和柱层析分离纯化，得到具有通式III或具有通式IV的多取代呋喃化合物。本发明提供了一种具有反应条件温和，操作简单安全，收率高等优点的多取代呋喃化合物制备方法。
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