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公开(公告)号：CN108602129B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201780010325.X
申请日：2017-03-14
Applicant: 住友金属矿山株式会社 , 株式会社村田制作所
IPC: B22F9/24 , B22F1/065 , B22F1/054 , B22F1/145 , C22C19/03 , H01B1/22 , H01B13/00 , H01B5/00 , H01B1/02 , H01G4/12 , H01G4/33 , H01G4/30 , H01G4/008
Abstract: 本发明的课题是，提供一种用于电子部件用内部电极膏、并且通过湿式法获得的，具有高结晶性并且具有优异的烧结特性和热收缩特性的微细的镍粉。本发明的解决手段是，在至少含有水溶性镍盐、比镍不活泼的金属的盐、作为还原剂的肼、作为pH调节剂的碱金属氢氧化物以及水的反应液中，通过还原反应使镍析出，从而得到镍结晶粉，在上述方法中，反应液通过将含有水溶性镍盐和比镍不活泼的金属的金属盐的镍盐溶液以及含有肼和碱金属氢氧化物的混合还原剂溶液混合而制成，在上述反应液中还原反应开始之后，在该反应液中再追加投入上述肼。将配制在上述混合还原剂溶液中的初始肼的量相对于镍的摩尔比设定在0.05～1.0的范围，并且，将追加投入到上述反应液中的追加肼的量相对于镍的摩尔比设定在1.0～3.2的范围。由此，得到具有大致球形的颗粒形状，平均粒径为0.05μm～0.5μm，微晶直径为30nm～80nm，氮含量为0.02质量％以下的镍粉。
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公开(公告)号：CN102665969B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201080052922.7
申请日：2010-09-22
Applicant: 住友金属矿山株式会社
CPC classification number: C22C19/03 , B22F1/02 , B22F9/12 , B22F2999/00 , B22F2202/13
Abstract: 本发明的目的在于提供一种镍微粉及其制造方法，所述镍微粉的结晶性优良、收缩起始温度高、能够抑制达到高温前伴随着烧结发生的收缩并且不影响树脂粘合剂的分解温度。所述镍微粉的平均粒径为0.05～0.3μm、晶粒粒径为比表面积粒径的60～90%、硫含量为0.1～0.5质量%和氧含量为0.4～1.5质量%，并在表面具有含氧的厚度为2～15nm的包覆层，该包覆层的最外面由含有镍硫化物和镍氧化物的混合物构成。并且，优选在X射线光电子光谱法分析中，最外面所含的硫化物中的硫化镍的含量比为50%～100%、镍氧化物中的氢氧化镍的含量比为0～50%。
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公开(公告)号：CN108602129A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201780010325.X
申请日：2017-03-14
Applicant: 住友金属矿山株式会社 , 株式会社村田制作所
CPC classification number: B22F1/02 , B22F9/24 , C22C19/03 , H01B1/00 , H01B1/22 , H01B5/00 , H01B13/00
Abstract: 本发明的课题是，提供一种用于电子部件用内部电极膏、并且通过湿式法获得的，具有高结晶性并且具有优异的烧结特性和热收缩特性的微细的镍粉。本发明的解决手段是，在至少含有水溶性镍盐、比镍不活泼的金属的盐、作为还原剂的肼、作为pH调节剂的碱金属氢氧化物以及水的反应液中，通过还原反应使镍析出，从而得到镍结晶粉，在上述方法中，反应液通过将含有水溶性镍盐和比镍不活泼的金属的金属盐的镍盐溶液以及含有肼和碱金属氢氧化物的混合还原剂溶液混合而制成，在上述反应液中还原反应开始之后，在该反应液中再追加投入上述肼。将配制在上述混合还原剂溶液中的初始肼的量相对于镍的摩尔比设定在0.05～1.0的范围，并且，将追加投入到上述反应液中的追加肼的量相对于镍的摩尔比设定在1.0～3.2的范围。由此，得到具有大致球形的颗粒形状，平均粒径为0.05μm～0.5μm，微晶直径为30nm～80nm，氮含量为0.02质量％以下的镍粉。
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公开(公告)号：CN108349010B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201680061326.2
申请日：2016-10-14
Applicant: 住友金属矿山株式会社
Abstract: 目的在于，提供：即使在使用湿式法的情况下也能得到廉价、且高性能的镍粉末的镍粉末的制造方法。一种镍粉末的制造方法，其特征在于，具备如下析晶工序：在至少包含水溶性镍盐、比镍还贵的金属的盐、还原剂、碱金属氢氧化物、和胺化合物以及水的反应液中，通过还原反应得到镍析晶粉，前述析晶工序中混合的前述还原剂为肼，前述胺化合物为肼的自分解抑制剂，分子内含有2个以上伯氨基，或者分子内含有1个伯氨基、且1个以上仲氨基，前述反应液中的前述胺化合物的摩尔数相对于镍的摩尔数的比率为0.01摩尔％～5摩尔％的范围。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108349010A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201680061326.2
申请日：2016-10-14
Applicant: 住友金属矿山株式会社
Abstract: 目的在于，提供：即使在使用湿式法的情况下也能得到廉价、且高性能的镍粉末的镍粉末的制造方法。一种镍粉末的制造方法，其特征在于，具备如下析晶工序：在至少包含水溶性镍盐、比镍还贵的金属的盐、还原剂、碱金属氢氧化物、和胺化合物以及水的反应液中，通过还原反应得到镍析晶粉，前述析晶工序中混合的前述还原剂为肼，前述胺化合物为肼的自分解抑制剂，分子内含有2个以上伯氨基，或者分子内含有1个伯氨基、且1个以上仲氨基，前述反应液中的前述胺化合物的摩尔数相对于镍的摩尔数的比率为0.01摩尔％～5摩尔％的范围。
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公开(公告)号：CN110049840B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN201780074680.3
申请日：2017-12-05
Applicant: 住友金属矿山株式会社
Abstract: 本发明的目的在于，提供在湿式法中可以得到微细的镍粉末、且由作为还原反应的镍粉末的析晶中使用的药剂(添加剂)所导致的杂质含有也能够降低的镍粉末的制造方法。一种镍粉末的制造方法，其特征在于，具备如下析晶工序：在反应液中，通过还原反应得到镍析晶粉，所述反应液预先配混有含硫化合物、且至少混合有水溶性镍盐、还原剂、和碱性氢氧化物、根据需要的比镍还贵的金属的金属盐和水，前述还原剂为肼(N2H4)，前述含硫化合物为分子内至少具有‑SH所示的含硫官能团结构、‑S‑S‑所示的含硫官能团结构、‑O‑S(＝S)(＝O)‑O‑所示的含硫官能团结构中的任意者的化合物，前述反应液中的前述含硫化合物与镍的物质量的比率(A)[摩尔ppm](前述含硫化合物的摩尔数/镍的摩尔数)×106)、前述含硫化合物的前述含硫官能团的有效倍率B[倍](‑SH：1、‑S‑S‑：2、‑O‑S(＝S)(＝O)‑O‑：1)、前述比镍还贵的金属的金属盐与镍的物质量的比率(C)[摩尔ppm]((前述比镍还贵的金属的金属盐的摩尔数/镍的摩尔数)×106)为0.1≤A×B≤0.75C+30(0≤C≤100)的范围。
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公开(公告)号：CN113976905A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111219391.2
申请日：2017-03-14
Applicant: 住友金属矿山株式会社 , 株式会社村田制作所
IPC: B22F9/24 , B22F1/145 , B22F1/065 , B22F1/102 , H01B1/22 , H01G4/008 , H01G4/12 , H01G4/30 , H01G4/33
Abstract: 本发明的课题是提供一种用于电子部件用内部电极膏、并且通过湿式法获得的具有高结晶性且具有优异的烧结特性和热收缩特性的微细的镍粉。本发明在至少含有水溶性镍盐、比镍不活泼的金属的盐、作为还原剂的肼、作为pH调节剂的碱金属氢氧化物以及水的反应液中，通过还原反应使镍析出得到镍结晶粉，其中，反应液通过将含有水溶性镍盐和比镍不活泼的金属的金属盐的镍盐溶液以及含有肼和碱金属氢氧化物的混合还原剂溶液混合而制成，在还原反应开始后，在反应液中追加投入肼。将配制在上述混合还原剂溶液中的初始肼的量相对于镍的摩尔比设定在0.05～1.0的范围，并且，将追加投入到反应液中的肼的量相对于镍的摩尔比设定在1.0～3.2的范围。
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公开(公告)号：CN110049840A
公开(公告)日：2019-07-23
申请号：CN201780074680.3
申请日：2017-12-05
Applicant: 住友金属矿山株式会社
Abstract: 本发明的目的在于，提供在湿式法中可以得到微细的镍粉末、且由作为还原反应的镍粉末的析晶中使用的药剂(添加剂)所导致的杂质含有也能够降低的镍粉末的制造方法。一种镍粉末的制造方法，其特征在于，具备如下析晶工序：在反应液中，通过还原反应得到镍析晶粉，所述反应液预先配混有含硫化合物、且至少混合有水溶性镍盐、还原剂、和碱性氢氧化物、根据需要的比镍还贵的金属的金属盐和水，前述还原剂为肼(N2H4)，前述含硫化合物为分子内至少具有-SH所示的含硫官能团结构、-S-S-所示的含硫官能团结构、-S(＝O)2-S-所示的含硫官能团结构中的任意者的化合物，前述反应液中的前述含硫化合物与镍的物质量的比率(A)[摩尔ppm](前述含硫化合物的摩尔数/镍的摩尔数)×106)、前述含硫化合物的前述含硫官能团的有效倍率B[倍](-SH：1、-S-S-：2、-O-S(＝S)(＝O)-O-：1)、前述比镍还贵的金属的金属盐与镍的物质量的比率(C)[摩尔ppm]((前述比镍还贵的金属的金属盐的摩尔数/镍的摩尔数)×106)为0.1≤A×B≤0.75C+30(0≤C≤100)的范围。
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公开(公告)号：CN102665969A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201080052922.7
申请日：2010-09-22
Applicant: 住友金属矿山株式会社
CPC classification number: C22C19/03 , B22F1/02 , B22F9/12 , B22F2999/00 , B22F2202/13
Abstract: 本发明的目的在于提供一种镍微粉及其制造方法，所述镍微粉的结晶性优良、收缩起始温度高、能够抑制达到高温前伴随着烧结发生的收缩并且不影响树脂粘合剂的分解温度。所述镍微粉的平均粒径为0.05～0.3μm、晶粒粒径为比表面积粒径的60～90%、硫含量为0.1～0.5质量%和氧含量为0.4～1.5质量%，并在表面具有含氧的厚度为2～15nm的包覆层，该包覆层的最外面由含有镍硫化物和镍氧化物的混合物构成。并且，优选在X射线光电子光谱法分析中，最外面所含的硫化物中的硫化镍的含量比为50%～100%、镍氧化物中的氢氧化镍的含量比为0～50%。
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