公开(公告)号：CN117800865A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311623663.4

申请日：2023-11-30

申请人： 中核四0四有限公司 ,  中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司

发明人： 农淑英 ,  吴旦华 ,  李连顺 ,  刘彩兵 ,  王一丹

IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C235/06 ,  C07C303/28 ,  C07C309/73 ,  C07C231/02 ,  C07C233/05

摘要： 本发明涉及一种N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺的合成方法，首先以丙二酸和胺为前体缩合制备中间体DMDOMA；接着2‑(己基氧基)乙烷‑1‑醇与对甲苯磺酰氯(PTSC)发生亲核取代获得4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯；最后丙二酰胺中间体N,N’‑二甲基N,N’‑二辛基丙二酰胺(DMDOMA)与4‑甲基苯磺酸乙氧基乙酯反应获得N,N’‑二甲基‑N,N’‑二辛基己基氧乙基丙二酰胺(DMDOHEMA)。与现有技术相比，本发明具有产率高、步骤简单、试剂安全性高、在工业大规模合成中具有优势等优点。

公开(公告)号：CN117800862A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311623664.9

申请日：2023-11-30

申请人： 中核四0四有限公司 ,  中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司

发明人： 农淑英 ,  吴旦华 ,  李连顺 ,  刘彩兵 ,  王一丹

IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C233/05 ,  C07C51/09 ,  C07C55/02 ,  C07C67/343 ,  C07C69/34

摘要： 本发明涉及一种N,N’‑二甲基‑N,N’‑二丁基‑2‑十四烷基丙二酰胺的合成方法，包括以下步骤：A1、2‑十四烷基丙二酸乙酯的合成：丙二酸二乙酯和溴代十四烷在第一有机溶剂由碱催化进行烷基化反应，经萃取、洗涤、干燥、蒸馏得到2‑十四烷基丙二酸乙酯；A2、2‑十四烷基丙二酸的合成：将2‑十四烷基丙二酸乙酯溶于第二有机溶剂，加入碱溶液进行水解反应，加酸溶液析出乳白色固体，经过滤、洗涤、干燥得到2‑十四烷基丙二酸；A3、N,N’‑二甲基‑N,N’‑二丁基‑2‑十四烷基丙二酰胺(DMDBTDMA)的合成：将2‑十四烷基丙二酸溶于第三有机溶剂，加入N‑甲基丁胺、缩合剂、碱液进行缩合反应，经萃取、洗涤、干燥、蒸馏得到DMDBTDMA。与现有技术相比，本发明具有产品产率高、纯度高，反应条件温和、安全性高等优点。

公开(公告)号：CN116020385A

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202211603710.4

申请日：2022-12-13

申请人： 中核四0四有限公司 ,  中核四0四成都核技术工程设计研究院有限公司

发明人： 农淑英 ,  王健 ,  李连顺 ,  郑大兴 ,  蒙金红 ,  王广升 ,  邹晓禹 ,  郭安南 ,  王一丹

IPC分类号： B01J19/18 ,  B01D11/04 ,  B01D3/00 ,  B01D3/14 ,  B01D3/32 ,  C07C231/02 ,  C07C231/24 ,  C07C235/06

摘要： 本发明涉及一种规模化生产N,N,N',N'‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺的装置与方法，该装置包括依次通过管道依次连接的反应器、萃取器、中间储罐、蒸馏塔及产品罐；所述蒸馏塔包括从上自下依次贯通的精馏段、蒸馏段和提馏段，所述精馏段连接提供冷源的制冷机组，所述蒸馏段和提馏段连接提供热源的恒温热水器。该方法基于上述装置，将N,N‑二甲基甲酰胺溶剂、二甘醇酸、二正辛胺、碱性助剂以及缩合剂在反应器中混合反应后，在萃取器中萃取，最后在蒸馏塔中蒸馏浓缩，得到纯度大于95％的N,N,N',N'‑四辛基‑3‑氧戊二酰胺。与现有技术相比，本发明设备简单、工艺简单、且不涉及强腐蚀性等原料，具有安全性、且产物的质量高。