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公开(公告)号：CN114751426A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202110028657.9
申请日：2021-01-11
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
Abstract: 本发明提供了一种B‑Al‑ZSM‑5分子筛的制备方法与应用，该制备方法为在不加入有机铵的条件下，直接在碱液中引入硼源、MFI型分子筛晶种助剂和固体硅铝源形成的高浓体系，经水热晶化，过滤、洗涤、干燥过程高效合成高硅铝比的B‑Al‑ZSM‑5分子筛。本发明在无有机胺(铵)模板剂的条件下通过调变原料配比、反应条件或加入添加剂，以期控制原料前驱体从而合成结晶度高、分散性好、颗粒大小可控、酸性可调的小晶粒B‑Al‑ZSM‑5沸石分子筛；本发明的制备方法单釜的产量大、成本低，成功解决了常规合成B‑Al‑ZSM‑5分子筛方法中原料利用率低、成本高、大量有机胺(铵)模板剂排放及产生氮氧化物造成环境污染等问题。
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公开(公告)号：CN104843736A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510147788.3
申请日：2015-03-31
Applicant: 中国石油天然气集团公司 , 中国石油大学(北京)
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种硅铝比高且二级孔丰富的Y分子筛及其制备方法。该方法包括：将Y型沸石在300℃-600℃处理1-5h，得到干燥的Y型沸石，以SiO2和Al2O3计，Y型沸石的硅铝摩尔比为3-6：1；降温至200-600℃；在无水干燥环境中，向干燥的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体，反应0.5h-7h，或在无水干燥环境中，将温度匀速升温至500-700℃的同时向干燥的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体，反应0.5h-7h，得到粗产品；将粗产品在30-100℃下碱处理10min-5h，碱处理的固液质量比为1-50：1，得到硅铝比高且二级孔丰富的Y分子筛。本发明还提供了由上述方法得的硅铝比高且二级孔丰富的Y分子筛，其具有高的硅铝摩尔比和丰富的二级孔结构。
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公开(公告)号：CN103539151B
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201210241092.3
申请日：2012-07-11
Applicant: 中国石油大学(北京)
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明涉及一种具有丰富二级孔的高硅铝比Y型沸石的制备方法。该方法包括以下步骤：在40-70℃下将硅源、铝源、铁源和水混合，搅拌得到凝胶反应混合物；使上述凝胶反应混合物在90-140℃下晶化24-120h，得到原粉分子筛Fe-NaY；按照原粉分子筛Fe-NaY∶铵盐∶水＝1∶0.2-2∶5-20的重量比，将原粉分子筛Fe-NaY、铵盐溶液和水混合均匀，在pH值为2.0-10.0、温度为20-95℃的条件下搅拌0.5-4h进行铵交换处理，经过滤、洗涤、于50-120℃下干燥5-12h，然后在550-750℃、100％的水蒸气气氛中焙烧0.5-4h，接下来重复上述的铵交换处理和水热处理一次，得到Y型沸石。该方法制备的Y型沸石具有更高的硅铝比、更丰富的二级孔。
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公开(公告)号：CN114308000A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011030849.5
申请日：2020-09-27
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
IPC: B01J21/04 , B01J32/00 , B01J37/08 , B01J23/883 , C10G45/08
Abstract: 本发明提供一种氧化铝载体，其为介孔δ‑Al2O3，该介孔δ‑Al2O3制备时，以有机分子为有机模板剂，以无机铝盐氯化铝为铝源，以氨水为沉淀剂，通过高温焙烧制备；该介孔δ‑Al2O3的X射线衍射图谱中显示，其为delta相，特征峰位为33°、38°、45°和67°，比表面积为90‑200m2·g‑1，孔径为10‑20nm，孔容为0.32‑1.0cm3·g‑1，优选0.6‑1.0cm3·g‑1。本发明还提供上述氧化铝载体的制备方法，以及以氧化铝载体为载体的加氢精制催化剂及其制备方法。以该加氢精制催化剂对FCC柴油加氢精制时，最佳加氢脱硫脱氮率分别达到99.1％和99.3％。
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公开(公告)号：CN104760973A
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201510147802.X
申请日：2015-03-31
Applicant: 中国石油大学(北京)
Inventor： 申宝剑 , 袁德林 , 高雄厚 , 王宝杰 , 赵红娟 , 李浩 , 王闻年 , 康春燕 , 郭巧霞 , 任申勇 , 曾鹏晖 , 包立业 , 郭成玉 , 李江成 , 孙建学 , 郑庆庆 , 申波俊
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种超高介孔含量的Y型分子筛及其制备方法。该方法包括：将Y型沸石在300-600℃下预处理1-5h；降温至200-600℃；在无水干燥环境中，向经过预处理的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体，反应0.5-7h，得到粗产品；或在无水干燥环境下，将温度匀速升温至250℃-700℃的同时，向经过预处理的Y型沸石中通入被脱铝补硅剂饱和的干燥气体，反应0.5-7h，得到粗产品；被脱铝补硅剂饱和的干燥气体的通入速率为50mL/min；粗产品进行酸处理；对酸处理后的粗产品进行碱处理，得到Y型分子筛。本发明还提供了由上述方法制得的超高介孔含量的Y型分子筛，其是一种硅铝比高且范围广、高介孔含量的Y型分子筛，而且制备方法的操作简单、原料成本低。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104118884A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310142968.3
申请日：2013-04-23
Applicant: 中国石油大学(北京)
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供一种NaY分子筛的制备方法。该方法的主要步骤包括：按照分子筛导向剂的配比要求，将硅源、铝源、碱性溶液混合均匀后，在15℃-60℃下搅拌陈化0.5-48小时制得导向剂；按照分子筛的配比要求，在20℃-80℃搅拌条件下将固体硅源加入到碱性溶液中搅拌0.5-5小时，再加入上述导向剂搅拌1-5小时，然后加入铝源，混合均匀后，制得凝胶反应混合物；将上述凝胶反应混合物在80-140℃下晶化10-40h，再经过滤、洗涤、干燥，制得NaY分子筛。该方法在不改变目前工业生产NaY分子筛工艺设备的前提下，单釜产率由目前的10%左右提高至20%左右，且制得的NaY分子筛的具有高结晶度和高硅铝比。
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公开(公告)号：CN119160908A
公开(公告)日：2024-12-20
申请号：CN202310728760.3
申请日：2023-06-19
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
Abstract: 本发明提供了一种高硅CHA结构分子筛及其制备方法与应用，其中，所述高硅CHA结构分子筛是先将硅源、碱源、模板剂、晶种、水混合制得晶化凝胶，再将晶化凝胶在水热条件下进行晶化后依次经洗涤、过滤、干燥和焙烧制得的；其中，硅源以SiO2计、碱源以M2O计、模板剂以阳离子R+计，晶化凝胶中各组分的摩尔比为：M2O/SiO2＝0.03‑0.15，R+/SiO2＝0.05‑0.20，H2O/SiO2＝15‑120，其中，M为碱金属；晶种干基质量/硅源干基质量＝0.01‑0.25；晶种由具有CHA结构的分子筛前驱体经过水热处理和酸洗处理后获得。该高硅CHA结构分子筛具有硅铝比范围广，上限高及结晶度高等特点。
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公开(公告)号：CN104118884B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201310142968.3
申请日：2013-04-23
Applicant: 中国石油大学(北京)
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供一种NaY分子筛的制备方法。该方法的主要步骤包括：按照分子筛导向剂的配比要求，将硅源、铝源、碱性溶液混合均匀后，在15℃-60℃下搅拌陈化0.5-48小时制得导向剂；按照分子筛的配比要求，在20℃-80℃搅拌条件下将固体硅源加入到碱性溶液中搅拌0.5-5小时，再加入上述导向剂搅拌1-5小时，然后加入铝源，混合均匀后，制得凝胶反应混合物；将上述凝胶反应混合物在80-140℃下晶化10-40h，再经过滤、洗涤、干燥，制得NaY分子筛。该方法在不改变目前工业生产NaY分子筛工艺设备的前提下，单釜产率由目前的10%左右提高至20%左右，且制得的NaY分子筛的具有高结晶度和高硅铝比。
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公开(公告)号：CN104118885A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310142992.7
申请日：2013-04-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
Inventor： 申宝剑 , 高雄厚 , 陈元应 , 王宝杰 , 高志新 , 赵红娟 , 杨庶 , 秦松 , 张君屹 , 张吉华 , 罗杰盛 , 刘宏海 , 王国峰 , 刘从华 , 申伟 , 吴桐 , 主明烨 , 沈文 , 白云 , 周晓晓 , 周淑歌 , 郭成玉 , 袁德林
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供一种高硅铝比NaY沸石的合成方法。该方法的主要步骤包括：按照导向剂的配比要求，将硅源、铝源和水混合均匀后，在15℃-60℃下，老化0.5-120h，制得导向剂；按照凝胶反应混合物的配比要求，在10℃-90℃下，将导向剂及碱性溶液加入到硅源中，搅拌1h-80h，加入铝源，搅拌均匀后得到凝胶反应混合物；将凝胶反应混合物在80-120℃晶化10-50h，再经过滤、洗涤、干燥，制得NaY沸石。该方法不使用模板剂，导向剂制备温度温和，能够在较短的晶化时间内合成出高结晶度、高硅铝比的NaY沸石，且该方法不改变目前工业生产装置，就可替代其生产技术，对于提升催化裂化催化剂的性能具有非常重要的意义。
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公开(公告)号：CN103539151A
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201210241092.3
申请日：2012-07-11
Applicant: 中国石油大学(北京)
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明涉及一种具有丰富二级孔的高硅铝比Y型沸石的制备方法。该方法包括以下步骤：在40-70℃下将硅源、铝源、铁源和水混合，搅拌得到凝胶反应混合物；使上述凝胶反应混合物在90-140℃下晶化24-120h，得到原粉分子筛Fe-NaY；按照原粉分子筛Fe-NaY∶铵盐∶水＝1∶0.2-2∶5-20的重量比，将原粉分子筛Fe-NaY、铵盐溶液和水混合均匀，在pH值为2.0-10.0、温度为20-95℃的条件下搅拌0.5-4h进行铵交换处理，经过滤、洗涤、于50-120℃下干燥5-12h，然后在550-750℃、100％的水蒸气气氛中焙烧0.5-4h，接下来重复上述的铵交换处理和水热处理一次，得到Y型沸石。该方法制备的Y型沸石具有更高的硅铝比、更丰富的二级孔。
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