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公开(公告)号：CN119281236A
公开(公告)日：2025-01-10
申请号：CN202411832679.0
申请日：2024-12-13
Applicant: 延边大学
Abstract: 本发明提供了一种超薄片层反应釜及其快速合成亚微米ZSM‑5沸石的方法，属于无机固体催化剂制备领域。本发明的超薄片层反应釜包括反应釜体、釜盖、十字形不锈钢隔片以及上下不锈钢垫片，反应釜外盖和反应釜体通过螺纹紧密结合。在此基础上，采用伊利石为原料，经酸洗，得到伊利石基地矿聚合物；以解聚的伊利石基地矿聚合物为硅源，在高温条件下添加铝源、碱源，通过精确调控硅铝比，即可快速成功制备出整体式多级孔亚微米整体式ZSM‑5沸石分子筛催化剂。本发明具有合成周期短、合成成本低、合成污染低、合成产物催化能力高等优点。
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公开(公告)号：CN119219016A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310779389.3
申请日：2023-06-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(上海)石油化工研究院有限公司
IPC: C01B39/38 , C01B39/48 , C01B39/04 , B01J29/40 , B01J29/035
Abstract: 本发明提供一种核壳型分子筛ZSM‑5/silicalite‑1的制备方法，包括以下步骤：(1)将含有模板剂和硅源的料液A进行第一水热处理，得到料液B；(2)将所述料液B与ZSM‑5分子筛混合，进行第二水热处理。本发明的方法制备的ZSM‑5/silicalite‑1分子筛形貌规整，核分子筛包覆率高，在CO2加氢一步法制芳烃的反应具有较高的轻芳烃选择性。
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公开(公告)号：CN119215968A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310788556.0
申请日：2023-06-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中石化石油化工科学研究院有限公司
Abstract: 一种磷改性ZSM‑5分子筛，其特征在于，31P MAS‑NMR的谱图中，出现共振信号峰的化学位移范围为5～‑20ppm,经过800℃、100％水蒸气条件的水热老化17h后，化学位移为‑30±3ppm与‑40±3ppm的共振信号峰面积比＞1；该分子筛经水洗的磷含量保留率高于50％。
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公开(公告)号：CN119215842A
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310786496.9
申请日：2023-06-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J19/28 , B01J19/00 , C01B39/22 , C01B39/24 , C01B39/14 , C01B39/26 , C01B39/38 , C01B39/08 , C01B39/02
Abstract: 本申请公开了一种分子筛合成设备及分子筛的合成方法，所述分子筛合成设备包括带有保温层和蒸汽加热层的球形旋转反应器。所述球形旋转反应器通过蒸汽加热升温并带有加料口和卸料口，通过电机带动旋转。所述反应釜内部添加不同材质不同形状的研磨材料。在合成分子筛的过程中，研磨材料对合成分子筛的原料施加机械力的作用。区别于传统的旋转或带搅拌的水热反应釜，该过程机械力的引入可以促进分子筛成核与结晶生长过程，因此，分子筛合成过程中可使用的合成配方的范围较为宽泛，可有效的降低模板剂的添加，减少废弃物的产生和降低化学合成的能量消耗，设备成本较低且易于操作。
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公开(公告)号：CN114751426B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202110028657.9
申请日：2021-01-11
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国石油大学(北京)
Abstract: 本发明提供了一种B‑Al‑ZSM‑5分子筛的制备方法与应用，该制备方法为在不加入有机铵的条件下，直接在碱液中引入硼源、MFI型分子筛晶种助剂和固体硅铝源形成的高浓体系，经水热晶化，过滤、洗涤、干燥过程高效合成高硅铝比的B‑Al‑ZSM‑5分子筛。本发明在无有机胺(铵)模板剂的条件下通过调变原料配比、反应条件或加入添加剂，以期控制原料前驱体从而合成结晶度高、分散性好、颗粒大小可控、酸性可调的小晶粒B‑Al‑ZSM‑5沸石分子筛；本发明的制备方法单釜的产量大、成本低，成功解决了常规合成B‑Al‑ZSM‑5分子筛方法中原料利用率低、成本高、大量有机胺(铵)模板剂排放及产生氮氧化物造成环境污染等问题。
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公开(公告)号：CN118598153A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410552645.X
申请日：2024-05-07
Applicant: 中化泉州石化有限公司 , 中化泉州能源科技有限责任公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明公开了一种整体式ZSM‑5全结晶分子筛的制备方法，其是将ZSM‑5分子筛原粉与前驱体搅拌捏合制成湿润粉体，然后经挤条成型或挤条成型后直接进行晶化，得到湿成型体，再经烘干、焙烧得到所述ZSM‑5全结晶分子筛。本发明通过特定前驱体的使用，避免了作为粘结剂的硅溶胶、铝溶胶等惰性组分的添加造成的催化活性下降，且其可简化全结晶ZSM‑5分子筛的制备工艺，并减少了二次晶化过程中有机胺的使用，因而具有较好应用前景。
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公开(公告)号：CN118479492A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410561620.6
申请日：2024-05-08
Applicant: 中国石油大学(华东) , 山东石油化工学院
Abstract: 一种ZSM‑5纳米片沸石的制备方法，属于催化剂制备技术领域，该制备方法在酸性介质无氟体系下采用晶种导向液合成b‑轴定向生长的ZSM‑5分子筛。该方法包括：将铝源、无机酸、无机碱、硅源和去离子水混合，充分搅拌形成凝胶加入少量晶种导向液，通过控制无机酸的加入量调节合成凝胶的pH在4‑6之间。在一定温度下晶化处理得到b‑轴定向生长的ZSM‑5纳米片。该方法为无氟体系下无机体系合成，硅铝比在30‑120之间可调，体系绿色环保成本低，解决了含氟体系及添加有机生长剂合成定向生长纳米片成本高、硅铝比受限和环境污染严重的问题。
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公开(公告)号：CN118458793A
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202410486043.9
申请日：2024-04-22
Applicant: 中国石油大学(华东) , 山东石油化工学院
Abstract: 一种纳米花状ZSM‑5纳米层片沸石的制备方法。该制备方法包括：将铝源溶液与硅源进行混合，得到凝胶，调节凝胶中pH在7‑10；在得到的凝胶经陈化之后，与长碳链表面活性剂和非离子型表面活性剂混合，混合后进行水热反应，析出晶体，得到的晶体经干燥、焙烧后得到ZSM‑5纳米层片沸石。该方法简单成本低。合成产品具有可广泛调节的硅铝比，有序的可调介孔结构，介孔孔径在5‑20nm之间可调变，纳米层片厚度可降低至10nm左右，同时该纳米层片之间存在柱撑，具有优异的稳定性，因此在催化领域具有更好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115818663B
公开(公告)日：2024-08-09
申请号：CN202111093715.2
申请日：2021-09-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Abstract: 本公开涉及一种制备无胺高硅ZSM‑5分子筛的方法，该方法包括S1、将第一硅源、铝源、第一碱源、水和第一晶种混合后，将得到的第一混合物进行第一水热反应，得到第一水热反应产物；其中，第一硅源、铝源、第一碱源和水用量的摩尔比为(20‑45)：1：(1‑5)：(140‑440)，第一晶种的用量为第一硅源用量的1‑10重量％；S2、将第一水热反应产物与第二硅源、第二碱源、水和第二晶种混合后，将得到的第二混合物进行第二水热反应；其中，第二硅源和第一硅源的总用量、铝源的用量、第一碱源和第二碱源的总用量、水的总用量的摩尔比为(50‑70)：1：(2‑8)：(600‑1000)，第一晶种和第二晶种的总用量为第一硅源和第二硅源总用量的1‑10重量％。本公开的方法可以制备得到具有较高的硅铝摩尔比及结晶度的ZSM‑5分子筛。
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公开(公告)号：CN118005039A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211408779.1
申请日：2022-11-10
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 大连理工大学
IPC: C01B39/38
Abstract: 本发明公开了一种超低硅铝比ZSM‑5分子筛的制备方法，该方法包括以下步骤：将铝源、硅源、碱源和水混合均匀，得到混合溶胶；其中，所述混合溶胶中各组分的摩尔配比为Al2O3：SiO2：M2O：H2O＝1：15～20：4～12：800～2000；将步以上步骤得到的混合溶胶置于密闭反应釜中进行水热晶化，产物经冷却、分离、洗涤、干燥、焙烧，得到所述ZSM‑5分子筛；其中，所述水热晶化包括预晶化和二次晶化。本发明不使用有机模板剂，也不需要额外添加晶种或是结构导向剂，且使用更低的硅铝比，通过控制预晶化的时间和温度，来控制具有结构导向作用的初级结构单元尺寸大小，进而控制ZSM‑5产物的晶粒尺寸。
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