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公开(公告)号：CN109718825B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN201711024212.3
申请日：2017-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/03 , B01J29/035 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本公开涉及一种含微量金属离子的微球Silicate‑1分子筛催化剂及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法，以催化剂的干基重量为基准，该催化剂包括以干基重量计70～95重量％的含有微量金属离子的Silicate‑1分子筛，和5～30重量％的粘结剂；所述催化剂的粒度为20～300μm，磨损指数K小于8；所述Silicate‑1分子筛的BET比表面积为400‑500米2/克，氧化硅与金属离子的重量比为(5000‑200000)：1。该催化剂的磨损指数低，用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效提高己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN109721520B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201711042501.6
申请日：2017-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有沸点比己内酰胺高的杂质和沸点比己内酰胺低的杂质的己内酰胺粗产品进行减压蒸馏，脱除沸点比己内酰胺低的杂质，得到脱轻产品；(2)将脱轻产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1‑50)。本发明提供的方法可得到优级品己内酰胺，且省掉脱重步骤，工艺流程简单，易于工业实施。
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公开(公告)号：CN109718825A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201711024212.3
申请日：2017-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/03 , B01J29/035 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本公开涉及一种含微量金属离子的微球Silicate-1分子筛催化剂及其制备方法和由环己酮肟制备己内酰胺的方法，以催化剂的干基重量为基准，该催化剂包括以干基重量计70～95重量％的含有微量金属离子的Silicate-1分子筛，和5～30重量％的粘结剂；所述催化剂的粒度为20～300μm，磨损指数K小于8；所述Silicate-1分子筛的BET比表面积为400-500米2/克，氧化硅与金属离子的重量比为(5000-200000)：1。该催化剂的磨损指数低，用于在流化床工艺进行环己酮肟的气相贝克曼重排反应可有效提高己内酰胺的选择性。
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公开(公告)号：CN109665998A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710977822.9
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , B01J23/63
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法和装置，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液采用本发明提供的方法和装置，能耗低，工序简单，得到的己内酰胺收率高、品质高。
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公开(公告)号：CN109280020A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201710595996.9
申请日：2017-07-20
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07C253/34 , C07C255/05 , C07C249/14 , C07C249/04 , C07C251/44
Abstract: 本发明公开了一种从环己酮肟气相贝克曼重排产物轻杂质组分中回收己腈和环己酮肟的方法。该方法包括：1)将所述轻杂质组分进行蒸馏分离，得到塔顶馏分；2)将所述塔顶馏分进行加氢反应，得到加氢反应产物；3)将所述加氢反应产物进行环己酮氨肟化反应，得到氨肟化反应产物；4)将所述氨肟化反应产物进行蒸馏分离，得到己腈和环己酮肟；其中所述塔顶馏分中己腈、环己酮、5-氰基-1-戊烯的总含量占所述塔顶馏分总重量的90％以上。应用本发明所提供这种方法，可以得到高附加值的高纯度己腈和可以作为环己酮肟气相贝克曼重排反应原料重复利用的环己酮肟，可以提高气相重排工艺的经济性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107337213A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201610282727.2
申请日：2016-04-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C01B33/20
Abstract: 本发明公开了一种含微量金属离子的Silicate-1分子筛及其制备方法，该Silicate-1分子筛的BET比表面积为400-500米2/克，粒径大小为0.1-0.2微米，氧化硅与金属离子的质量比为(5000-200000)：1，该制备方法包括：a、将硅源、金属离子源、有机模板剂和水混合，得到胶体混合物；b、将步骤a中得到的所述胶体混合物进行水热晶化。采用本发明提供的方法可以得到高结晶度、细颗粒细、含微量金属离子的接近中性的Silicate-1分子筛，金属离子含量在5-200ppm范围，将其作催化剂应用于己内酰胺的生产中，可以提高环己酮肟的转化率，延长催化剂寿命，提升气相重排新工艺技术的经济性。
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公开(公告)号：CN104557707B
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201310516560.8
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16 , B01J23/63
Abstract: 一种己内酰胺加氢精制方法，在催化剂存在下，使己内酰胺进行加氢反应，加氢反应条件中，反应温度为50℃～150℃，压力为0.1～5MPa,己内酰胺与氢气的摩尔比为1：0.001～0.25，所说的催化剂由载体和负载于载体上的钯和稀土组成，所说的钯为金属态，所说的稀土为氧化态，其特征在于,以催化剂为基准，钯以单质计含量为0.2～1.5wt％，稀土以稀土氧化物计含量为2.6～10wt%。本发明的方法可以在保持甚至超过现有技术催化效果的同时显著降低加氢精制成本。
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公开(公告)号：CN103420913B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201210150991.2
申请日：2012-05-15
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 一种己内酰胺的结晶精制方法，其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的溶液与晶种接触处理的步骤，所说的接触处理在含ε-己内酰胺粗产品的溶液的介稳区内进行，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。该方法可得到晶形完整和大颗粒的晶体，90%以上颗粒处于0.5～3mm颗粒区间，利于工业分离。
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公开(公告)号：CN105084385A
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201410222189.9
申请日：2014-05-23
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C01B39/06 , B01J29/89 , C07D303/08 , C07D301/12
Abstract: 一种含钛分子筛的制备方法，其特征在于包括将正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵在室温下混合、充分水解形成混合物，再加入一种铝源，水热晶化得到产物A；将钛源先溶于异丙醇，再与季铵碱混合均匀，使钛源充分水解，加入产物A，搅拌均匀，并补加水，得到混合物B经水热晶化并回收得到含钛分子筛，所说的铝源以Al2O3计与正硅酸乙酯的重量比例0.0008～0.008:1。该方法制备得到的含钛分子筛作为氯丙烯与双氧水环氧化合成环氧氯丙烷反应的催化剂时，其催化氧化活性与目的产物的选择性更好。
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公开(公告)号：CN103055526B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210143059.7
申请日：2012-05-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01D1/22 , C07C251/44 , C07C249/14
Abstract: 一种蒸发环己酮肟的方法，将环己酮肟料液加入升膜蒸发器内，料液受热蒸发沿蒸发管轴向形成密度差，促使其沿着蒸发管向上流动，同时料液蒸发的蒸汽高速上升，带动料液沿管壁成膜状向上流动，升膜蒸发器蒸发表面被环己酮肟料液充分润湿，加热介质通入蒸发管另一侧与料液换热使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流动至闪蒸室进行气液分离，闪蒸室顶部得到环己酮肟气体，未蒸发的料液由闪蒸室底部经循环管返回升膜蒸发器底部继续蒸发。本发明提供的方法适用于加压环境下环己酮肟的汽化，操作方便，蒸发效率高，环己酮肟的热分解少，并可长周期平稳运行。
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