公开(公告)号：CN1181054C

公开(公告)日：2004-12-22

申请号：CN02112697.6

申请日：2002-02-26

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  邹建忠 ,  张征林 ,  谷传洲 ,  崔红雁 ,  仕翔鸣

IPC: C07D207/16

Abstract: 一种制备D-脯氨酸的方法，本方法是一种成本低、后处理容易、适合于大批量生产的D-脯氨酸制备方法，其步骤为：a、将L-脯氨酸与D-酒石酸混合并溶于有机酸中，b、加入10～30%的醛类催化剂，在80±10℃的条件下搅拌4～8小时，c、用冰水浴冷却，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，d、粗盐用乙醇中重结晶，得到D-酒石酸·D脯氨酸精盐，e、将D-酒石酸·D-脯氨酸精盐溶于甲醇中，f、在20℃～65℃的条件下，搅拌并加入氨化剂至溶液呈弱碱性，g、在室温下搅拌后，冷却至5℃～10℃，过滤出D-酒石酸铵盐，h、母液蒸去甲醇后，重结晶，得到D-脯氨酸。L-脯氨酸与D-酒石酸的混合比例为1∶1。

公开(公告)号：CN1373125A

公开(公告)日：2002-10-09

申请号：CN02112697.6

申请日：2002-02-26

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  邹建忠 ,  张征林 ,  谷传洲 ,  崔红雁 ,  仕翔鸣

IPC: C07D207/16

Abstract: 一种制备D－脯氨酸的方法,本方法是一种成本低、后处理容易、适合于大批量生产的D－脯氨酸制备方法,其步骤为:a．将L－脯氨酸与D－酒石酸混合并溶于有机酸中,b．加入10～30%的醛类催化剂,在80±10℃的条件下搅拌4～8小时,c．用冰水浴冷却,过滤,用无水乙醇洗涤、干燥,d．粗盐用乙醇中重结晶,得到D－酒石酸·D脯氨酸精盐,e．将D－酒石酸·D－脯氨酸精盐溶于甲醇中,f．在20～65℃的条件下,搅拌并加入氨化剂至溶液呈弱碱性,g．在室温下搅拌后,冷却至5～10℃,过滤出D－酒石酸铵盐,h．母液蒸去甲醇后,重结晶,得到D－脯氨酸。L－脯氨酸与D－酒石酸的混合比例为1∶1。

公开(公告)号：CN1418862A

公开(公告)日：2003-05-21

申请号：CN02138640.4

申请日：2002-11-22

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  未本美 ,  郑颖平 ,  徐海青 ,  邹建忠 ,  张征林

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/30

Abstract: 不对称转换法制备右旋苯丙氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备方法，尤其是一种由DL－苯丙氨酸制备右旋苯丙氨酸(D－苯丙氨酸)的方法，首先将DL－苯丙氨酸与D－酒石酸按1∶1.5－1.5∶1的摩尔比的比例混合并溶于有机酸中，加入1.0－5.0％的芳醛类催化剂，在70℃－90℃的温度下反应6－8小时，用冰水浴冷却，再经过滤，固体用无水乙醚洗涤，干燥，得到D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐；再将D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐溶于4－10倍量的溶剂中，边搅拌边加入2倍于D－酒石酸·D－苯丙氨酸盐的氨化剂进行氨化，1小时后冷却至5℃－10℃，经过滤和溶剂的洗涤得到D－苯丙氨酸。由DL－苯丙氨酸制备D－苯丙氨酸不对称转化工艺可用于大批量工业生产。

公开(公告)号：CN1477096A

公开(公告)日：2004-02-25

申请号：CN03132137.2

申请日：2003-07-01

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  徐海青 ,  张征林 ,  未本美 ,  邹建忠

IPC: C07C229/08 ,  C07C227/34

Abstract: 化学拆分法制备左旋缬氨酸和右旋缬氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备技术，该方法以外消旋缬氨酸(DL－Val)为原料，以无机酸为溶剂，以右旋二苯甲酰酒石酸(D－DBTA)和左旋二苯甲酰酒石酸(L－DBTA)为拆分剂，将外消旋－缬氨酸与拆分剂按1∶0.5－1.2的比例溶于稀的无机酸溶液中，在60－100℃下搅拌0.5－2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、酒精等溶剂中用碱中和，即分别得到左旋缬氨酸(D－Val)和右旋缬氨酸(L－Val)，工艺路线为见上图。

公开(公告)号：CN1226275C

公开(公告)日：2005-11-09

申请号：CN02138640.4

申请日：2002-11-22

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  未本美 ,  郑颖平 ,  徐海青 ,  邹建忠 ,  张征林

IPC: C07C229/36 ,  C07C227/34

Abstract: 不对称转换法制备右旋苯丙氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备方法，尤其是一种由DL-苯丙氨酸制备右旋苯丙氨酸(D-苯丙氨酸)的方法，首先将DL-苯丙氨酸与D-酒石酸按1∶1.5-1.5∶1的摩尔比的比例混合并溶于有机酸中，加入1.0-5.0%的芳醛类催化剂，在70℃-90℃的温度下反应6-8小时，用冰水浴冷却，再经过滤，固体用无水乙醚洗涤，干燥，得到D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐；再将D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐溶于4-10倍量的溶剂中，边搅拌边加入2倍于D-酒石酸·D-苯丙氨酸盐的氨化剂进行氨化，1小时后冷却至5℃-10℃，经过滤和溶剂的洗涤得到D-苯丙氨酸。由DL-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸不对称转化工艺可用于大批量工业生产。

公开(公告)号：CN1186313C

公开(公告)日：2005-01-26

申请号：CN03132137.2

申请日：2003-07-01

Applicant: 东南大学

Inventor： 蒋立建 ,  徐海青 ,  张征林 ,  未本美 ,  邹建忠

IPC: C07C229/08 ,  C07C227/34

Abstract: 化学拆分法制备左旋缬氨酸和右旋缬氨酸的方法是一种手性有机化合物的制备技术，该方法以外消旋缬氨酸(DL-Val)为原料，以无机酸为溶剂，以右旋二苯甲酰酒石酸(D-DBTA)和左旋二苯甲酰酒石酸(L-DBTA)为拆分剂，将外消旋-缬氨酸与拆分剂按1∶0.5-1.2的比例溶于稀的无机酸溶液中，在60-100℃下搅拌0.5-2.0小时，再逐渐冷却至室温，滤出结晶盐，结晶盐和母液分别在水、酒精等溶剂中用碱中和，即分别得到左旋缬氨酸(D-Val)和右旋缬氨酸(L-Val)，工艺路线为：见右式。