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公开(公告)号：CN112125871A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202010998953.7
申请日：2020-09-22
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明涉及一种4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛的制备方法，包括：将6,7‑环氧柠檬醛和硫酸水溶液同时投入二氯甲烷中，室温下搅拌反应；将反应液用碱液洗涤，得到中性反应液；将中性反应液通过萃取剂进行萃取，对萃取后的有机相进行干燥，将干燥后的有机相进行过滤，将所得滤液进行蒸发浓缩，得到粗产品；将粗产品采用柱层析方法纯化，得到4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛纯品。与现有技术相比，本发明实现了室温下的合成，避免了缓慢的加料过程，通过一步混合实现加料，原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，有利于实现工业化的推广。
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公开(公告)号：CN107129475B
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201710287134.X
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种呋喃型氧化芳樟醇的制备方法。其具体步骤如下：首先在室温下，将4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇、对甲苯磺酰氯和碱混合搅拌反应，反应结束后，用酸溶液调节pH至中性，萃取、干燥、过滤；滤液蒸发浓缩得到磺酸酯。接着，在磺酸酯中加入叔丁醇钾和叔丁醇，70～80℃的温度下反应得到粗品；粗品经纯化处理得到呋喃型氧化芳樟醇。本发明的制备方法原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112110840A
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN202010999340.5
申请日：2020-09-22
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C319/02 , C07C323/14 , C07C319/28
Abstract: 本发明涉及一种3,7‑二甲基‑3‑巯基‑6‑辛烯醇的制备方法，包括：共投料反应，将3,7‑二甲基‑3‑乙酰硫基‑6‑辛烯醛和氢化铝锂投入无水乙醚中，室温下搅拌反应；酸洗，将S1中所得的反应液用酸性溶液洗涤至pH呈中性；初提纯，将经过S2处理得到的反应液通过萃取剂进行萃取，对萃取后的有机相进行干燥，将干燥后的有机相进行过滤，将所得滤液进行蒸发浓缩，得到粗产品；S4：精提纯，将S3中得到的粗产品采用柱层析方法纯化，得到3,7‑二甲基‑3‑巯基‑6‑辛烯醇成品。与现有技术相比，本发明实现了室温下的合成，避免了缓慢的加料过程，通过一步混合实现加料，原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，有利于实现工业化的推广。
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公开(公告)号：CN112142632A
公开(公告)日：2020-12-29
申请号：CN202010999310.4
申请日：2020-09-22
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C327/20
Abstract: 本发明涉及一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛的制备方法，包括以下步骤：无溶剂反应，将柠檬醛和硫代乙酸混合，在无溶剂条件下，搅拌反应，得到粗产品；提纯，将S1中得到的粗产品通过柱层析分离，得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛成品。与现有技术相比，本发明提供了一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛的制备方法，采用一步无溶剂反应，无溶剂的反应过程显著提升了反应的便利性，避免了溶剂的环境污染，节省了操作成本；所用的柠檬醛和硫代乙酸原料易得，价格低廉，所以本发明所述的3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛的制备方法生产成本较低，适于工业化生产，值得推广应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107032971B
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201710287133.5
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/66 , C07C49/258
Abstract: 本发明公开了一种3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛的制备方法。本发明在室温下，将4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛溶于质量分数为45～55％的硫酸水溶液中，搅拌反应12～18h，反应结束后用质量分数为氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性后，用乙醚提取，所得的有机层干燥，过滤，滤液浓缩后得到3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛粗产物，再经硅胶柱分离，即得到高纯度的3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛。本发明的制备方法制备过程简单，操作方便，收率高，最终产物3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛纯度高，且生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107089957B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201710287135.4
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇的制备方法。其具体步骤如下：(1)将摩尔比为4:1～1:1的4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛和硼氢化钠在乙醇和水组成的混合溶剂中，室温下搅拌反应2～3小时，反应结束后，用酸水溶液洗涤，洗涤pH至中性；(2)将步骤(1)中洗涤pH至中性的反应液用萃取剂萃取，萃取后的有机相干燥、浓缩得到粗品；粗品经纯化处理得到4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇。该制备方法具有原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107129475A
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201710287134.X
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D307/12
CPC classification number: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种呋喃型氧化芳樟醇的制备方法。其具体步骤如下：首先在室温下，将4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇、对甲苯磺酰氯和碱混合搅拌反应，反应结束后，用酸溶液调节pH至中性，萃取、干燥、过滤；滤液蒸发浓缩得到磺酸酯。接着，在磺酸酯中加入叔丁醇钾和叔丁醇，70～80℃的温度下反应得到粗品；粗品经纯化处理得到呋喃型氧化芳樟醇。本发明的制备方法原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107089957A
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201710287135.4
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇的制备方法。其具体步骤如下：(1)将摩尔比为4:1～1:1的4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛和硼氢化钠在乙醇和水组成的混合溶剂中，室温下搅拌反应2～3小时，反应结束后，用酸水溶液洗涤，洗涤pH至中性；(2)将步骤(1)中洗涤pH至中性的反应液用萃取剂萃取，萃取后的有机相干燥、浓缩得到粗品；粗品经纯化处理得到4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇。该制备方法具有原料易得、制备过程简单、操作方便，生产成本较低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107032971A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710287133.5
申请日：2017-04-27
Applicant: 上海应用技术大学
IPC: C07C45/66 , C07C49/258
Abstract: 本发明公开了一种3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛的制备方法。本发明在室温下，将4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛溶于质量分数为45～55％的硫酸水溶液中，搅拌反应12～18h，反应结束后用质量分数为氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性后，用乙醚提取，所得的有机层干燥，过滤，滤液浓缩后得到3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛粗产物，再经硅胶柱分离，即得到高纯度的3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛。本发明的制备方法制备过程简单，操作方便，收率高，最终产物3，7‑二甲基‑6‑羰基‑2‑辛烯醛纯度高，且生产成本较低，适于工业化生产。
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