公开(公告)号：CN109280029A

公开(公告)日：2019-01-29

申请号：CN201811507718.4

申请日：2018-12-11

Applicant: 上海应用技术大学

Inventor： 黄金文 ,  李中原 ,  冉剑雄 ,  汪忠华 ,  汪泽东 ,  吴范宏

IPC: C07D215/46

Abstract: 本发明公开了一种高纯度硫酸羟氯喹的制备方法。该方法以4,7-二氯喹啉和羟氯喹侧链为原料直接制备得到盐酸羟氯喹，再用醇钠或醇钾中和，过滤浓缩，打浆，结晶得羟氯喹精制品，最后在一定的比例的纯水溶液中与硫酸进行成盐反应制得硫酸羟氯喹。本方法制备羟氯喹过程中避免了苯酚或其催化剂的使用，后处理也避免了萃取操作，产品纯度高，生产过程中基本不产生废水。本发明操作简便，收率高，制得的硫酸羟氯喹HPLC纯度≥99.6％,最大单个杂质≤0.1％，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108948116A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201811003502.4

申请日：2018-08-30

Applicant: 上海应用技术大学 ,  上海华理生物医药股份有限公司

Inventor： 黄金文 ,  谢达 ,  朱阳斌 ,  汪泽东 ,  吴范宏

IPC: C07H23/00 ,  C07H1/00

CPC classification number: C07H23/00 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明涉及一种甲钴胺的绿色合成工艺，其步骤包括：在暗室中，在氮气保护条件下，将氰钴胺与碳酸二甲酯‑乙醇‑水混合溶剂加入反应瓶，搅拌溶解，保持溶液温度在20‑45℃之间；将预先配置好的硼氢化钠水溶液缓慢滴加入反应体系中，保温搅拌；再滴加冰乙酸或乙酸水溶液淬灭反应，调节溶液pH为5‑6，继续搅拌，过滤，弃去不溶物；最后，向上一步所得的滤液中加入丙酮，冷却析晶，过滤，真空避光干燥，即得甲钴胺粗品；本发明同现有技术相比，能够在保证环境友好、绿色环保的同时，极大简化了反应步骤，方便控制无氧条件，而且工艺操作简便，经济环保，产品收率高，值得工业化推广。