-
公开(公告)号：CN103254265B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201210039644.2
申请日：2012-02-21
申请人： 上海希迈医药科技有限公司 , 江苏希迪制药有限公司
CPC分类号： C07J43/003 , C07C53/10
摘要： 本发明公开了一种醋酸阿比特龙三氟乙酸盐及其制备方法和应用。所述的三氟乙酸盐是由醋酸阿比特龙与三氟乙酸进行成盐反应而得。本发明提供的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐为固体，可经过重结晶进行自身纯化；对纯化后的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐进行游离和重结晶，很容易得到纯度大于99.5％，单杂小于0.1％的符合药用标准的醋酸阿比特龙。本发明不仅解决了现有技术需柱层析纯化醋酸阿比特龙的缺陷问题，而且成盐试剂便宜，成盐和纯化操作简单易行，收率高，质量稳定，实现了以低成本、简单易行的工艺获得高纯度的醋酸阿比特龙的目的，能满足醋酸阿比特龙的规模化生产要求。
-
公开(公告)号：CN103254265A
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201210039644.2
申请日：2012-02-21
申请人： 上海希迈医药科技有限公司 , 江苏希迪制药有限公司
CPC分类号： C07J43/003 , C07C53/10
摘要： 本发明公开了一种醋酸阿比特龙三氟乙酸盐及其制备方法和应用。所述的三氟乙酸盐是由醋酸阿比特龙与三氟乙酸进行成盐反应而得。本发明提供的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐为固体，可经过重结晶进行自身纯化；对纯化后的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐进行游离和重结晶，很容易得到纯度大于99.5％，单杂小于0.1％的符合药用标准的醋酸阿比特龙。本发明不仅解决了现有技术需柱层析纯化醋酸阿比特龙的缺陷问题，而且成盐试剂便宜，成盐和纯化操作简单易行，收率高，质量稳定，实现了以低成本、简单易行的工艺获得高纯度的醋酸阿比特龙的目的，能满足醋酸阿比特龙的规模化生产要求。
-
公开(公告)号：CN103804456A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201210461565.0
申请日：2012-11-15
申请人： 上海创诺医药集团有限公司 , 上海希迈医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及醋酸乌利司他中间体及其制备方法。具体地，本发明公开了多种用于制备3,3,20,20-双(亚乙二氧基)-17α-羟基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯(即式VII化合物)的中间体及其制备方法，所述中间体的结构如本文式I、式II、式III、式IV或式V所示。本发明还公开了一种采用上述中间体用于制备式VII化合物的方法。该方法原料易得，反应条件温和，收率高，成本较低，且反应过程中副产物少，目标产物纯度高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103360356A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210089486.1
申请日：2012-03-30
申请人： 上海希迈医药科技有限公司
IPC分类号： C07D307/94
摘要： 本发明公开了一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用。所述中间体具有如下化学结构通式：通式中的R为H、Li、Na、K、1/2Mg、1/2Ca、NH4、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、CH2CH2CH2CH3、CH2CH(CH3)2或CH(CH3)3。所述中间体的制备包括如下合成路线中的步骤③或步骤②～③或步骤①～③：将所述的屈螺酮中间体加入与水互溶的有机溶剂和水中，加热到回流，回流反应结束，降温到室温，冰水析晶，过滤，烘干，即可制得屈螺酮。本发明所述中间体的制备及利用该中间体制备屈螺酮的过程中均无需再使用重金属试剂和剧毒试剂，且制备工艺简单易行。
-
公开(公告)号：CN103804456B
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201210461565.0
申请日：2012-11-15
申请人： 上海创诺医药集团有限公司 , 上海希迈医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及醋酸乌利司他中间体及其制备方法。具体地，本发明公开了多种用于制备3,3,20,20‑双(亚乙二氧基)‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑5(10),9(11)‑二烯(即式VII化合物)的中间体及其制备方法，所述中间体的结构如本文式I、式II、式III、式IV或式V所示。本发明还公开了一种采用上述中间体用于制备式VII化合物的方法。该方法原料易得，反应条件温和，收率高，成本较低，且反应过程中副产物少，目标产物纯度高，适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN105294806A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201410265792.5
申请日：2014-06-13
申请人： 江苏希迪制药有限公司 , 上海创诺医药集团有限公司
CPC分类号： C07J43/003 , C07J31/006
摘要： 本发明公开了一种制备醋酸阿比特龙中间体的方法，所述中间体为醋酸去氢表雄酮的三氟甲磺酸酯，其化学结构如下所示：所述方法是使醋酸去氢表雄酮与三氟甲磺酸酐在弱碱性条件下进行磺酰化反应，所述的弱碱性条件是由碱金属的C1-C4羧酸盐、碱土金属的C1-C4羧酸盐、碱金属草酸盐、碱土金属草酸盐、碱金属的磷酸氢盐、碱土金属的磷酸氢盐、碱金属的氟化物、碱土金属的氟化物中的至少一种碱所形成。本发明具有绿色环保、反应条件温和、操作简单、副反应少等优点，有利于工业化大生产。
-
公开(公告)号：CN106146599A
公开(公告)日：2016-11-23
申请号：CN201510160564.6
申请日：2015-04-07
申请人： 江苏希迪制药有限公司 , 上海创诺制药有限公司 , 上海创诺医药集团有限公司
IPC分类号： C07J31/00
摘要： 本发明公开了一种回收因亚砜构型比例不合格的氟维司群或其衍生物的方法，包括如下步骤：a)以因亚砜构型比例不合格的氟维司群或其衍生物为原料，进行亚砜基团还原成硫醚的还原反应；b)进行硫醚氧化成亚砜的氧化反应；具体反应路线如下所示：其中的R1和R2独立选自H、C1-C4的烷基、C1-C4的硅烷基、叔丁氧羰基或R3CO-，其中的R3为H或C1-C3的烷基。采用本发明方法，可使因亚砜构型比例不合格的氟维司群或其衍生物的一次回收率达到45％以上，大大提高了原材料的利用率，显著降低了原材料成本和大幅减少了三废排放，且所述的回收方法具有反应条件温和、三废少、易于规模化生产等优点。
-
公开(公告)号：CN103360356B
公开(公告)日：2016-01-27
申请号：CN201210089486.1
申请日：2012-03-30
申请人： 上海创诺制药有限公司 , 江苏希迪制药有限公司
IPC分类号： C07D307/94
摘要： 本发明公开了一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用。所述中间体具有如下化学结构通式：通式中的R为H、Li、Na、K、1/2Mg、1/2Ca、NH4、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、CH2CH2CH2CH3、CH2CH(CH3)2或CH(CH3)3。所述中间体的制备包括如下合成路线中的步骤③或步骤②～③或步骤①～③：将所述的屈螺酮中间体加入与水互溶的有机溶剂和水中，加热到回流，回流反应结束，降温到室温，冰水析晶，过滤，烘干，即可制得屈螺酮。本发明所述中间体的制备及利用该中间体制备屈螺酮的过程中均无需再使用重金属试剂和剧毒试剂，且制备工艺简单易行。
-
公开(公告)号：CN104163846A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201310185669.8
申请日：2013-05-17
申请人： 上海创诺制药有限公司 , 江苏希迪制药有限公司
IPC分类号： C07J53/00
摘要： 本发明涉及一种制备曲螺酮的方法。具体地，本发明公开了一种以式A化合物为原料，在催化剂和氧化剂的存在下，控制反应液pH值为8.5-10.5，将式B化合物进行氧化反应后，在酸性条件下进行脱水反应，从而得到曲螺酮。该方法操作简单、可控，产物收率高，纯度好，宜于工业化生产。
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
9 条记录 (耗时 0.055 秒)
