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公开(公告)号：CN118772158A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410763152.0
申请日：2024-06-13
申请人： 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质E的制备方法。本发明的化合物E的制备方法包括如下步骤：在无溶剂条件下，将化合物I进行氨酸缩合反应生成化合物E；所述氨酸缩合反应的温度为120℃～180℃。本发明的制备方法采用无溶剂反应，操作简单，且避免了酯类副产物的产生，以良好收率制得高纯度的化合物E，并满足作为杂质对照品的要求(纯度大于95％)。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN111848517A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201910362831.6
申请日：2019-04-30
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D231/26
摘要： 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法。所述制备方法包括下列步骤：在有溶剂或无溶剂条件下，将苯肼与乙酰乙酸乙酯在连续流反应器中进行环合反应，所述连续流反应器中苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为(0.8～1.2)：1；所述环合反应在有质子酸或无质子酸存在下进行。本发明制备方法可实现连续、高效、安全、节能和精确控制的现代工业化生产。工艺条件温和、反应快速、安全可靠、操作简便、运行成本较低、大大减少了副产物的产生，反应几乎定量完成、反应所得产品纯度高，消除了间歇式反应釜操作中批次间收率和产品质量的波动，适合现代工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN118666850A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410747503.9
申请日：2024-06-11
申请人： 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质I的制备方法。具体地，本发明酮咯酸氨丁三醇杂质I的制备方法，其包括以下步骤：在无溶剂和金属催化剂条件下，将酮咯酸进行脱羧反应得到酮咯酸氨丁三醇杂质I。本发明制备方法通过加热脱羧反应可获得高纯度高收率的对照品酮咯酸氨丁三醇杂质I，其方法简便，反应时间短和简单后处理。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN103641792A
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201310743091.3
申请日：2013-12-27
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D277/40 , C07C51/41 , C07C57/15 , C07C59/255 , C07C55/10
CPC分类号： C07D277/40
摘要： 本发明公开了一种如式I所示的米拉贝隆有关物质或其盐、其制备方法和用途。本发明公开的米拉贝隆有关物质或其盐酸盐的制备方法，包含下列步骤：溶剂中，在缩合剂的作用下，将如式6所示的化合物与如式7所示的化合物或其活性酯进行如下所示的缩合反应，制得如式I所示的米拉贝隆有关物质；或者，溶剂中，在缩合剂的作用下，将如式6所示的化合物的盐酸盐与如式7所示的化合物或其活性酯进行缩合反应，制得如式I所示的米拉贝隆有关物质的盐酸盐。本发明的米拉贝隆有关物质能够有效鉴定米拉贝隆合成中产生的杂质，从而控制米拉贝隆的药品质量。
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公开(公告)号：CN113651745A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111057766.X
申请日：2021-09-09
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D207/27 , C07D453/04
摘要： 本发明公开了一种布瓦西坦中间体及其制备方法和纯化方法。本发明的布瓦西坦中间体的纯化方法包括如下步骤：将如式C所示的化合物和如式C’所示的化合物的混合物在溶剂中进行结晶，得到所述的如式C所示的化合物或所述的如式C’所示的化合物；采用该方法制备得到的布瓦西坦中间体的de值高，具有较好的应用前景。
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公开(公告)号：CN118561853A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410701633.9
申请日：2024-05-31
申请人： 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质G的制备方法。本发明的化合物G的制备方法包括如下步骤：在溶剂中，在氧化剂和碳酸铯存在下，将化合物II进行羟基化反应生成化合物G；所述氧化剂为氧气浓度≥20％的气体；所述羟基化反应的原料不包括亚磷酸三乙酯。本发明的制备方法在不使用亚磷酸三乙酯情况下，依然可以良好收率制得高纯度的化合物G，满足作为杂质对照品的要求(纯度大于95％)，操作简单，有效降低了成本。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN111848517B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN201910362831.6
申请日：2019-04-30
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D231/26
摘要： 本发明公开了一种依达拉奉的制备方法。所述制备方法包括下列步骤：在有溶剂或无溶剂条件下，将苯肼与乙酰乙酸乙酯在连续流反应器中进行环合反应，所述连续流反应器中苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为(0.8～1.2)：1；所述环合反应在有质子酸或无质子酸存在下进行。本发明制备方法可实现连续、高效、安全、节能和精确控制的现代工业化生产。工艺条件温和、反应快速、安全可靠、操作简便、运行成本较低、大大减少了副产物的产生，反应几乎定量完成、反应所得产品纯度高，消除了间歇式反应釜操作中批次间收率和产品质量的波动，适合现代工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN118561854A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410701641.3
申请日：2024-05-31
申请人： 国药集团国瑞药业有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种酮咯酸氨丁三醇杂质D的制备方法。具体地，本发明如式Ⅳ所示化合物的制备方法包括以下步骤：(1)如式Ⅱ所示化合物经羟基化反应得到如式Ⅲ所示化合物；(2)如式Ⅲ所示化合物经甲基化反应得到如式Ⅳ所示化合物。本发明提供的制备方法可以高收率地制得酮咯酸氨丁三醇，其操作简单，原材料方便易得，满足作为杂质对照品的要求，对酮咯酸氨丁三醇的质量研究起到积极作用。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN118271383A
公开(公告)日：2024-07-02
申请号：CN202410374266.6
申请日：2024-03-29
申请人： 江苏佳尔科药业集团股份有限公司 , 中国医药工业研究总院有限公司 , 上海医药工业研究院有限公司
IPC分类号： C07J5/00
摘要： 本发明公开了21‑羟基‑17‑(1‑氧代烷氧基)孕酮的制备方法。具体公开了化合物A的制备方法，其包含如下步骤，在溶剂和路易斯酸的存在下，将化合物1进行如下所示的水解开环反应，得到化合物A，即可。本发明的制备方法满足如下效果优势中的一个或多个：(1)反应位点选择性高；(2)21位丙酰基异构化副产物I和17,21‑二羟基化物水解副产物II大幅度减少；(3)纯化方式简便；(4)反应条件温和；(5)收率高；(6)纯度高；(7)操作简便；(8)适宜工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN113651745B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111057766.X
申请日：2021-09-09
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D207/27 , C07D453/04
摘要： 本发明公开了一种布瓦西坦中间体及其制备方法和纯化方法。本发明的布瓦西坦中间体的纯化方法包括如下步骤：将如式C所示的化合物和如式C’所示的化合物的混合物在溶剂中进行结晶，得到所述的如式C所示的化合物或所述的如式C’所示的化合物；采用该方法制备得到的布瓦西坦中间体的de值高，具有较好的应用前景。
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