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公开(公告)号:CN104710372A
公开(公告)日:2015-06-17
申请号:CN201310686927.0
申请日:2013-12-13
Applicant: 上海交通大学 , 上海赫腾精细化工有限公司
IPC: C07D249/08
CPC classification number: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种高纯度叶菌唑及其制备方法;其制备如下:环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应后得到环外双键α,β-不饱和酮(II);然后和甲基化试剂反应得到α’,α’-双甲基取代的环外双键α,β-不饱和酮(III);接着在催化剂作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮(IV);所述还原产物(IV)发生Johnson-Corey-Chaykovsky反应得到环氧丙烷化合物(V);最后该环氧丙烷化合物(V)和1,2,4-三氮唑反应并经过重结晶后得到高纯度叶菌唑(I)。本发明的制备方法原料廉价易得、路线短、选择性好、总产率高、原子经济性好的优点,非常适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104710372B
公开(公告)日:2017-12-15
申请号:CN201310686927.0
申请日:2013-12-13
Applicant: 上海交通大学 , 上海赫腾精细化工有限公司
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种高纯度叶菌唑及其制备方法;其制备如下:环戊酮和对氯苯甲醛发生缩合反应后得到环外双键α,β‑不饱和酮(II);然后和甲基化试剂反应得到α’,α’‑双甲基取代的环外双键α,β‑不饱和酮(III);接着在催化剂作用下和氢气反应得到双键被还原的2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮(IV);所述还原产物(IV)发生Johnson‑Corey‑Chaykovsky反应得到环氧丙烷化合物(V);最后该环氧丙烷化合物(V)和1,2,4‑三氮唑反应并经过重结晶后得到高纯度叶菌唑(I)。本发明的制备方法原料廉价易得、路线短、选择性好、总产率高、原子经济性好的优点,非常适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN118027038A
公开(公告)日:2024-05-14
申请号:CN202211361695.7
申请日:2022-11-02
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07D487/04 , B01J31/02 , C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一类氢键辅助的手性双环咪唑催化剂及其合成方法,其结构如化学式(I)#imgabs0#所示,该类催化剂可以应用于不对称酰化等反应。其中通过不对称酰化去对称化反应能以大于99%的收率和大于99%的对映选择性得到磷手性产物。
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公开(公告)号:CN117947113A
公开(公告)日:2024-04-30
申请号:CN202311682085.1
申请日:2023-12-08
Applicant: 上海交通大学 , 江苏宏邦化工科技有限公司 , 上交(淮安)新材料技术创新中心有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体公开了一种通过动态动力学拆分获取1S,5R‑水合蒎醇的方法,具体包括以下步骤:反式水合蒎醇在溶剂中,在酶‑路易斯酸催化剂以及酰化试剂的作用下进行动态动力学酯化拆分反应,得1S,5R‑乙酸水合蒎酯,1S,5R‑乙酸水合蒎酯在碱性水溶液中水解得1S,5R‑水合蒎醇。本发明反应条件温和操作简便,反应效率较高,选择性>99%,对映选择性>99.5%,纯度>99%,催化剂可以进行套用使用,具有好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN116041240B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202310129899.6
申请日:2023-02-17
Applicant: 扬州奥锐特药业有限公司 , 上海交通大学
IPC: C07D207/27 , C07B53/00 , B01J31/24 , C07F17/02 , C07F19/00
Abstract: 本发明涉及一种布立西坦中间体的不对称催化氢化合成方法,该合成方法包括步骤:在氢气氛围下,在溶剂中,式I所示化合物在面手性二茂金属配体与钌盐形成的催化剂和碱存在下,发生不对称氢化还原,形成式II所示化合物,反应式如下所示。本发明的不对称催化氢化合成方法所用催化剂成本低,原料的转化率高,得到的最终产物的DR值可达到大于99:1,适合于工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN117362142A
公开(公告)日:2024-01-09
申请号:CN202311295061.0
申请日:2023-10-09
Applicant: 奥锐特药业股份有限公司 , 上海交通大学
IPC: C07B53/00 , C07F15/00 , C07C213/08 , C07C217/84 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种式I所示化合物的不对称催化氢化方法,包括步骤:在氢气氛围下,在溶剂中,式I所示化合物在配体、铱盐以及无机盐形成的催化剂存在下,进行不对称氢化还原,形成式II所示化合物,反应式如下所示。本发明的不对称催化氢化合成方法所用催化剂成本低,原料完全转化,得到的目标产物ee值可达到99%,适合于工业化生产,。
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公开(公告)号:CN117185953A
公开(公告)日:2023-12-08
申请号:CN202210611709.X
申请日:2022-05-31
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07C239/10 , C07C239/12 , C07C239/20
Abstract: 本发明提供一种不对称镍催化氢化肟制备手性羟胺的方法,所述方法包括以下步骤:在一定的氢气压力及温度下,在溶剂中添加镍的手性催化剂,使肟氢化为手性羟胺化合物,所述肟通式: 所述手性羟胺化合物通式:本发明反应方法条件温和、操作简便,并且能实现良好的反应收率以及反应效率,具有较好的应用效果。
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公开(公告)号:CN112441899B
公开(公告)日:2023-03-28
申请号:CN202110019017.1
申请日:2021-01-07
Applicant: 江苏宏邦化工科技有限公司 , 上海交通大学
IPC: C07C49/647 , C07C45/65
Abstract: 本发明公开了一种用手性8‑羟基香芹酮合成手性香芹酮的方法,包括以下步骤:将手性8‑羟基香芹酮与催化剂溶于溶剂,加热使手性8‑羟基香芹酮发生端位脱除反应生成手性香芹酮,反应结束后,过滤分离催化剂,滤液减压精馏,回收溶剂,进一步减压精馏得到手性香芹酮成品;所述催化剂为碳基复合催化剂。本发明以手性8‑羟基香芹酮为原料合成香芹酮,是一种全新的手性香芹酮合成方法,本发明实现对已有的左旋8‑羟基香芹酮进行综合利用,拓展了8‑羟基香芹酮的应用范围,降低了左旋香芹酮的生产成本。
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公开(公告)号:CN115160113A
公开(公告)日:2022-10-11
申请号:CN202210785691.5
申请日:2022-07-06
Applicant: 江苏宏邦化工科技有限公司 , 上海交通大学
Abstract: 本发明公开了一种同时合成两种柠檬醛中间体3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛与异戊二烯基‑3‑甲基‑2‑丁烯基醚的方法,具体包括以下步骤:3‑甲基‑2‑丁炔醇溶于溶剂,在组合催化剂的催化下,发生重排反应,生成3‑甲基‑2‑丁烯醛,再在反应体系中加入3‑甲基‑2‑丁烯醇,3‑甲基‑2‑丁烯醛与3‑甲基‑2‑丁烯醇继续反应,得到3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛与异戊二烯基‑3‑甲基‑2‑丁烯基醚。本发明用3‑甲基‑2‑丁炔醇和3‑甲基‑2‑丁烯醇为原料,通过连续两步法反应同时合成3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛以及异戊二烯基‑3‑甲基‑2‑丁烯基醚的方法,简化了反应步骤,显著提高了反应效率,减少设备成本以及人工成本的投入降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN113754694A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202010495820.8
申请日:2020-06-03
Applicant: 上海交通大学
IPC: C07F9/6561 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种不对称催化无保护基核苷合成瑞德西韦的方法;在单一或混合溶剂中,在手性双环咪唑催化剂的催化作用下,使无保护基核苷与氯氨基磷酸酯直接一步不对称合成为单一构型瑞德西韦本发明反应条件温和、操作简便,省略上保护基和脱保护基步骤,反应效率较高,具有好的工业应用前景。
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