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公开(公告)号：CN105503592B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201610039672.2
申请日：2016-01-20
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种酯交换法处理含异丁酸盐废水的方法，包括以下步骤：1)、在含有异丁酸盐的废水中加入硫酸酯于90～105℃在反应器内发生酯交换反应，异丁酸根与硫酸酯的摩尔比为1:0.5～2；反应过程中，收集蒸馏出料；所述蒸馏出料冷却至室温后分层为异丁酸酯相与水相；直至无液体蒸出时，结束反应；2)、将反应结束后位于反应器内的固液混合物抽滤，得滤饼与滤液；滤液加热回流0.4～0.6小时后与异丁酸酯相合并进行精馏，得作为副产物的醇、作为产品的异丁酸酯、低COD废水。采用本发明方法处理后的废水，COD值≤60mg/L。
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公开(公告)号：CN105503592A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610039672.2
申请日：2016-01-20
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种酯交换法处理含异丁酸盐废水的方法，包括以下步骤：1)、在含有异丁酸盐的废水中加入硫酸酯于90～105℃在反应器内发生酯交换反应，异丁酸根与硫酸酯的摩尔比为1:0.5～2；反应过程中，收集蒸馏出料；所述蒸馏出料冷却至室温后分层为异丁酸酯相与水相；直至无液体蒸出时，结束反应；2)、将反应结束后位于反应器内的固液混合物抽滤，得滤饼与滤液；滤液加热回流0.4～0.6小时后与异丁酸酯相合并进行精馏，得作为副产物的醇、作为产品的异丁酸酯、低COD废水。采用本发明方法处理后的废水，COD值≤60mg/L。
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公开(公告)号：CN103316696A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310278427.3
申请日：2013-07-03
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： B01J27/053 , C07C69/716 , C07C67/08
摘要： 本发明公开了一种乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，利用本发明制备而得的固体超强酸SO42-/ZrO2-WO3作为催化剂，依次进行以下步骤：1）、将作为原料的柠檬酸和正丁醇以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h；2）、步骤1）的反应所得物降温至室温后，加入与步骤1）所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时；反应结束后，先过滤以除去催化剂，滤液减压蒸馏，目的是为了除去溶剂、未参与反应的正丁醇以及反应产生的醋酸，从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯，具有生产效率高、操作简便、环保生产等特点。
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公开(公告)号：CN103316696B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201310278427.3
申请日：2013-07-03
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/08 , B01J27/053
摘要： 本发明公开了一种乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法，利用本发明制备而得的固体超强酸SO42-/ZrO2-WO3作为催化剂，依次进行以下步骤：1）、将作为原料的柠檬酸和正丁醇以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h；2）、步骤1）的反应所得物降温至室温后，加入与步骤1）所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时；反应结束后，先过滤以除去催化剂，滤液减压蒸馏，目的是为了除去溶剂、未参与反应的正丁醇以及反应产生的醋酸，从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯，具有生产效率高、操作简便、环保生产等特点。
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公开(公告)号：CN102153466A
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN201110047233.3
申请日：2011-02-28
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酸乙酯和乙酸正丙酯的联合制备装置，包括酯化合成反应器（1）、第一精馏塔（21）、第二精馏塔（22）、第三精馏塔（23）、第四精馏塔（24）、第一分层器（31）、第二分层器（32）、第三分层器（33）、第四分层器（34）、第一冷凝器（41）、第二冷凝器（42）、第三冷凝器（43）、第四冷凝器（44）和第五冷凝器（45）等。本发明还同时公开了一种乙酸乙酯和乙酸正丙酯的联合制备方法：以浓硫酸为催化剂，将乙醇、正丙醇、乙酸和浓硫酸混合后进行酯化合成反应；反应产物经精馏、分层等处理，分别得乙酸乙酯和乙酸正丙酯。采用本发明制备乙酸乙酯和乙酸正丙酯具有低能耗的特点。
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公开(公告)号：CN110128237B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN201910518787.3
申请日：2019-06-16
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用固定床反应器制备1,9‑癸二烯的方法，依次包括以下步骤：将1,10‑癸二醇与醋酸混合后形成反应液进行酯化反应；将所得的酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器内进行酯热解反应，反应所得物由收集容器进行收集；收集的反应所得物静置分层，取上层进行减压蒸馏，得到1,9‑癸二烯；下层为回收的醋酸。采用本发明的方法制备1,9‑癸二烯，原料利用率高，反应收率和选择性好，避免了昂贵催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，能耗小，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN110128241B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN201910518848.6
申请日：2019-06-16
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： C07C29/09 , C07C33/025 , C07C1/213 , C07C11/12
摘要： 本发明公开了一种固定床反应器联产1,9‑癸二烯、9‑十烯‑1‑醇的方法，依次包括以下步骤：将1,10‑癸二醇与异丁酸进行酯化反应，得酯化中间产物；酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯热解反应，在收集的反应所得物中加入碱水溶液均匀混合后静置分层，分别得水相和有机相，取有机相进行减压蒸馏，得到1,9‑癸二烯；将上述减压蒸馏所得到的蒸馏釜液与水相混合，升温至回流进行水解反应；水解后反应产物经后处理，得到副产9‑十烯‑1‑醇。采用本发明的方法，可通过控制反应器温度、反应空速，选择性得到1,9‑癸二烯和9‑十烯‑1‑醇产品比例。
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公开(公告)号：CN108947066A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810771442.4
申请日：2018-07-13
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： C02F9/10 , B01J39/08 , B01J49/60 , C02F101/20 , C02F101/34
CPC分类号： C02F1/42 , B01J39/08 , B01J49/60 , C02F1/06 , C02F2101/20 , C02F2101/34
摘要： 本发明公开了一种羧酸钡废水中羧酸及钡盐的回收方法，包括以下步骤：树脂柱中装填有强酸性离子交换树脂，向树脂柱滴加羧酸钡废水，收集并检测树脂柱下方的流出液；将收集的流出液进行减压蒸馏，收集羧酸对应的馏分，得相应的羧酸；收集62～65℃的馏分为处理后废水；将吸附后树脂放入盐酸溶液中进行搅拌脱附，过滤，得可重新利用的再生树脂；将滤液进行减压蒸馏，除水从而使氯化钡析出，过滤、滤饼为氯化钡，滤液则可循环用于上述脱附。本方法可以处理高浓度的羧酸钡废水，经本方法处理后，废水中钡离子可以实现100％回收；羧酸根离子转化为对应的羧酸，回收率高；废水COD值低，接近无色。
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公开(公告)号：CN105712874B
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201610041181.1
申请日：2016-01-20
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/24 , C02F9/04 , C02F101/34 , C02F103/36
摘要： 本发明公开了一种醇酯化法处理含异丁酸盐废水的方法，包括以下步骤：1)、含有异丁酸盐的废水用浓硫酸酸化后，加入醇后作为反应体系于回流条件下发生酯化反应，从而生成异丁酸酯；直至反应体系无水生成后，停止反应；2)、步骤1)所得的反应液冷却至室温后，将步骤1)所得的从反应体系分出的水重新加入至冷却后的反应液中，搅拌后静置；分别得油相和水相；水相经固液分离，分别得低COD废水、硫酸盐；3)、将步骤2)中所得的油相进行精馏；分别收集醇馏分与异丁酸酯馏分。采用本发明方法处理后的废水，COD值低。
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公开(公告)号：CN110128241A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910518848.6
申请日：2019-06-16
申请人： 宁波永顺精细化工有限公司
IPC分类号： C07C29/09 , C07C33/025 , C07C1/213 , C07C11/12
摘要： 本发明公开了一种固定床反应器联产1,9-癸二烯、9-十烯-1-醇的方法，依次包括以下步骤：将1,10-癸二醇与异丁酸进行酯化反应，得酯化中间产物；酯化中间产物以滴加的形式进入固定床反应器(3)内进行酯热解反应，在收集的反应所得物中加入碱水溶液均匀混合后静置分层，分别得水相和有机相，取有机相进行减压蒸馏，得到1,9-癸二烯；将上述减压蒸馏所得到的蒸馏釜液与水相混合，升温至回流进行水解反应；水解后反应产物经后处理，得到副产9-十烯-1-醇。采用本发明的方法，可通过控制反应器温度、反应空速，选择性得到1,9-癸二烯和9-十烯-1-醇产品比例。
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