-
公开(公告)号：CN110317257B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN201910474762.8
申请日：2019-06-03
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K14/595 , C07K1/06 , C07K1/04
摘要： 本发明涉及一种辛卡利特固液相结合的合成方法，主要解决现有技术存在的原料昂贵以及后处理繁琐的技术问题。技术方案为：一种辛卡利特的固液相合成法，包括以下步骤：（1）液相法合成Fmoc‑Asp‑Phe‑CONH2二肽片段；（2）将二肽片段装载到二氯三苯基氯树脂上，得到Fmoc‑Asp（β‑2Cl‑Trt Cl树脂）‑Phe‑NH2；（3）固相合成法依次连接余下保护氨基酸，得到辛卡利特树脂肽，Asp‑Tyr(SO3H)‑Met‑Gly‑Trp‑Met‑Asp（β‑2Cl‑Trt Cl树脂）‑Phe‑CONH2；（4）切割得到辛卡利特粗品，Asp‑Tyr(SO3H)‑Met‑Gly‑Trp‑Met‑Asp‑Phe‑CONH2；粗品再经高效液相色谱分离纯化、冻干精制得到辛卡利特。
-
公开(公告)号：CN109053859B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN201810901498.7
申请日：2018-08-09
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明公开了一种针对中性疏水性多肽的纯化方法，主要解决现有对于中性疏水性多肽难以纯化，难以获得高纯度产品或者产品得率极低的问题。本发明纯化包括中性疏水性多肽的强弱分类概念，溶解方法的选择，色谱柱的选择，分析与制备流动相的选择以及洗脱收集的步骤。所述的中性疏水性多肽序列中含有Ala,Ile,Val,Leu原料的多肽；中性疏水性多肽的溶解方法可以选择六氟异丙醇或尿素中的一种溶解，也可以选择丙酮或异丁醇中的一种大量稀释震荡搅拌，经过硅藻土与硅胶填料不同配比做成的PE柱过滤得清液；色谱柱的选择为以硅胶键合的固定相填料的色谱柱或者以聚苯乙烯二乙烯苯为基质的固定相填料的色谱柱，分析与制备流动相的选择根据溶解方法的不同来选择特有的体系，并进行疏水性多肽的洗脱收集。
-
公开(公告)号：CN113418660A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110689704.4
申请日：2021-06-22
申请人： 江苏吉泰肽业科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
IPC分类号： G01M3/20
摘要： 本发明公开了一种西林瓶密封性的检测方法，主要解决现有检测方法缺少对西林瓶完整性检测的技术手段的技术问题。本发明技术方案包括以下步骤：取西林瓶包装的注射液，置于色水溶液中，真空条件下静置，取出常压放置，使用紫外灯照射进行结果判定，如果瓶内含有荧光反应，则说明发生泄漏。与现有色水法相比，本发明提出的供试品制备方法简单，且该方法操作简便，灵敏度高，对保证产品在保质期内保持容器的完整性具有非常重要的意义。
-
公开(公告)号：CN108059665B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201711282755.5
申请日：2017-12-07
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K14/595 , C07K1/20 , C07K1/34 , C07K1/04 , C07K1/36
摘要： 本发明涉及一种辛卡利特的制备方法，主要解决现有酶法制备存在的试剂难以去除以及化学法存在的产品性能不稳定、收率不理想的技术问题。该方法包括如下步骤：1）将固相合成所得的粗肽用氨水充分溶解，过超滤柱；2）连接超滤柱与高压单泵，选用醋酸水作为淋洗剂，得到去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体；3）对去TFA盐的辛卡利特粗品中间液体用NH4HCO3溶液调节pH值为7.25；4）将辛卡利特粗品中间液体，用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的反相硅胶柱，流动相为A相0.2%醋酸水溶液与B相乙腈溶液，纯化得到高纯的醋酸盐形式的辛卡利特液体；5）将得到的醋酸盐形式的辛卡利特液体浓缩冻干，最终得到含量超过98.5%的固体辛卡利特。
-
公开(公告)号：CN110684060A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910856663.6
申请日：2019-09-11
申请人： 上海吉奉生物科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明公开了一种用磺化石墨烯催化剂的烷基糖苷的制备方法，主要解决现有合成方法存在的转化不完全以及生产成本高的技术问题。本发明采用将对氨基苯磺酸经重氮化修饰后与氧化石墨烯表面的活性羟基和环氧基反应，得到氧化石墨烯负载的苯磺酸催化剂；将葡萄糖与脂肪醇混溶，以该磺化石墨烯为催化剂，经一步糖苷化反应制备烷基糖苷。
-
公开(公告)号：CN110317257A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201910474762.8
申请日：2019-06-03
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K14/595 , C07K1/06 , C07K1/04
摘要： 本发明涉及一种辛卡利特固液相结合的合成方法，主要解决现有技术存在的原料昂贵以及后处理繁琐的技术问题。技术方案为：一种辛卡利特的固液相合成法，包括以下步骤：（1）液相法合成Fmoc-Asp-Phe-CONH2二肽片段；（2）将二肽片段装载到二氯三苯基氯树脂上，得到Fmoc-Asp（β-2Cl-Trt Cl树脂）-Phe-NH2；（3）固相合成法依次连接余下保护氨基酸，得到辛卡利特树脂肽，Asp-Tyr(SO3H)-Met-Gly-Trp-Met-Asp（β-2Cl-Trt Cl树脂）-Phe-CONH2；（4）切割得到辛卡利特粗品，Asp-Tyr(SO3H)-Met-Gly-Trp-Met-Asp-Phe-CONH2；粗品再经高效液相色谱分离纯化、冻干精制得到辛卡利特。
-
公开(公告)号：CN110078643A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910443522.1
申请日：2019-05-27
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
IPC分类号： C07C269/04 , C07C271/22
摘要： 本发明涉及Nα-叔丁氧羰基-DL-间羟基酪氨酸的合成方法，主要解决了现有合成方法成本较高，而且污染高，副产物多，不利于大量生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：将DL-间羟基酪氨酸溶于由无水碳酸钠水和无水碳酸氢钠配制的缓冲溶液中，搅拌充分溶解，于0℃缓慢滴加溶于丙酮的二碳酸二叔丁酯混合溶液，用碳酸钠水溶液维持反应液的pH值8-9，TLC跟踪反应终点。反应结束，过滤，滤液用乙酸乙酯和石油醚混合溶液洗涤未反应的二碳酸二叔丁酯，水相加入萃取剂乙酸乙酯，用固体柠檬酸酸化，控制pH值3-5，静置分层，TLC跟踪副产物，油相洗涤，干燥，减压蒸馏，加入石油醚结晶，得Nα-叔丁氧羰基-DL-间羟基酪氨酸。本发明产品是合成多肽药物的原料。
-
公开(公告)号：CN109239252A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811050158.4
申请日：2018-09-10
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： G01N30/89
摘要： 本发明涉及到一种针对连续多个脯氨酸多肽的检测方法，主要解决这类多肽在反相高效液相色谱中峰行异常的问题，本发明技术方案其检测条件如下：色谱柱：AllsepTM阴离子色谱柱流动相：A相：NaHCO3(0.1mol/L)水溶液，pH值为8.3，B相：甲醇+邻苯二甲酸（0.1mol/L）的混合溶液，用三乙醇胺调节pH值为6.3；AllsepTM阴离子色谱柱0到20分钟，A相：B相由80:20到40:60；流速：0.7ml/min，波长：214nm，样品溶解方法：70%体积A相溶液+30%体积B相溶液。本发明对于色谱柱的选择，流动相试剂的选取以及样品的溶解方法方面，均做了详细的实验对比，最终为这类多肽在反相高效液相色谱分析中，能够轻松简便的得到对称性单峰，免去这类多肽因为消旋问题而无法进行反相高效液相分析定性的问题。
-
公开(公告)号：CN109053496A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810901537.3
申请日：2018-08-09
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/18
CPC分类号： C07C269/06 , C07C67/08 , C07C213/02 , C07C231/02 , C07C269/04 , C07C2601/04 , C07C271/18 , C07C271/16 , C07C217/52 , C07C235/40 , C07C69/757
摘要： 本发明涉及一种3‑Boc‑氨甲基环丁酮的合成方法。主要解决现有合成方法原料成本高、后处理比较麻烦的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：3‑氧代环丁烷羧酸在甲醇溶液中，和原甲酸三甲酯反应生成化合物1；化合物1在甲醇溶液中，在甲醇钠作用下和苄胺反应生成化合物2；化合物2在四氢呋喃溶液中，和红铝反应生成化合物3；化合物3在甲醇溶液中，Pd/C加氢脱苄基，得到化合物4；化合物4在甲醇溶液中，和Boc2O反应生成化合物5；化合物5在0.05 M盐酸溶液中反应生成目标化合物6。通过对相应的前手性3‑取代环丁酮进行酶催化脱腺作用，能够得到了一系列γ‑丁内酯衍生物，包括一些螺环衍生物，这些衍生物都是具有良好的生物活性的抑制剂。
-
公开(公告)号：CN105842362B
公开(公告)日：2017-12-15
申请号：CN201610189425.0
申请日：2016-03-30
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及肽化合物的检测方法，具体涉及用高效液相色谱法分离检测兰瑞肽的方法。主要解决现有流动相为三氟乙酸体系对兰瑞肽分离中，分离度较低的技术问题。本发明方法包括以下步骤：1、高效液相色谱法所用的色谱柱中，固定相为混合模式色谱柱；2、流动相A为：磷酸三乙胺缓冲盐溶液:高氯酸钠缓冲盐溶液:乙腈溶液的体积比=0.1:0.1:1；流动相B为：磷酸三乙胺缓冲盐溶液:高氯酸钠缓冲盐水溶液:水的体积比=0.1:0.1:1；3、流动相A梯度范围为10‑80%；4、所述兰瑞肽溶液的浓度为0.5‑3mg/mL；5、取兰瑞肽溶液利用高效液相色谱进行兰瑞肽的分离和检测。本发明可以检测出三氟乙酸体系无法检测到的杂质，从而可以更好的控制兰瑞肽原料药的质量。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
165 条记录 (耗时 0.057 秒)
