发明公开
- 专利标题: 一种Nα-叔丁氧羰基-DL-间羟基酪氨酸的合成方法
- 专利标题(英): Synthesis method of N alpha-t-butyloxycarboryl-DL-m-hydroxy tyrosine
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申请号: CN201910443522.1申请日: 2019-05-27
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公开(公告)号: CN110078643A公开(公告)日: 2019-08-02
- 发明人: 徐红岩 , 孙雪峰 , 颜行 , 施华 , 蒋平
- 申请人: 吉尔生化(上海)有限公司 , 上海吉尔多肽有限公司
- 申请人地址: 上海市浦东新区郭守敬路351号2号楼603D室
- 专利权人: 吉尔生化(上海)有限公司,上海吉尔多肽有限公司
- 当前专利权人: 吉尔生化(上海)有限公司,上海吉尔多肽有限公司
- 当前专利权人地址: 上海市浦东新区郭守敬路351号2号楼603D室
- 代理机构: 上海浦东良风专利代理有限责任公司
- 代理商 张劲风
- 主分类号: C07C269/04
- IPC分类号: C07C269/04 ; C07C271/22
摘要:
本发明涉及Nα-叔丁氧羰基-DL-间羟基酪氨酸的合成方法,主要解决了现有合成方法成本较高,而且污染高,副产物多,不利于大量生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤:将DL-间羟基酪氨酸溶于由无水碳酸钠水和无水碳酸氢钠配制的缓冲溶液中,搅拌充分溶解,于0℃缓慢滴加溶于丙酮的二碳酸二叔丁酯混合溶液,用碳酸钠水溶液维持反应液的pH值8-9,TLC跟踪反应终点。反应结束,过滤,滤液用乙酸乙酯和石油醚混合溶液洗涤未反应的二碳酸二叔丁酯,水相加入萃取剂乙酸乙酯,用固体柠檬酸酸化,控制pH值3-5,静置分层,TLC跟踪副产物,油相洗涤,干燥,减压蒸馏,加入石油醚结晶,得Nα-叔丁氧羰基-DL-间羟基酪氨酸。本发明产品是合成多肽药物的原料。