一种高效的D-泛解酸的制备方法
    81.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114657217A

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202111174170.8

    申请日:2021-09-30

    IPC分类号: C12P7/42 C07D307/33

    摘要: 本发明涉及一种高效的D‑泛解酸的制备方法,具体包括下述步骤:(1)将缬氨酸、甲醇、复合酶加水混合,所述复合酶包括L‑氨基酸脱氨酶、甲醇脱氢酶、醛缩酶、甲酸脱氢酶和酮泛解酸还原酶;(2)添加甲酸铵,在25~55℃、pH为4‑7条件下,经酶催化反应,制得D‑泛解酸;其中,所述缬氨酸:甲醇的摩尔比为(0.9‑1.1):(0.9‑1.1)。本发明以缬氨酸和甲醇为底物发酵转化生成D‑泛解酸,原料价廉易得,反应成本低。

    一种二新木脂素类化合物及分离制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109053641B

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN201810959131.0

    申请日:2018-08-22

    IPC分类号: C07D307/33 A61P35/00

    摘要: 本发明公开了一种二新木脂素类化合物及分离制备方法和应用,属于生物医药技术领域,其名称为铁杉二新木脂素A,可用于制备抗肿瘤药物。本发明提取二新木脂素化合物的优点在于,首先通过硅胶柱色谱,进行粗分,经Sephadex LH‑20凝胶柱层析分离,再利用制备HPLC色谱分离得到单体,分离方法使用制备HPLC可控性和重现性好,微量成分不易流失,化合物纯度高,操作也较简单。

    固体酸催化剂一锅多步催化生物质衍生糠醛转化为γ-戊内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN110882716B

    公开(公告)日:2022-06-17

    申请号:CN201910982463.5

    申请日:2019-10-16

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: B01J29/40 C07D307/33

    摘要: 本发明公开一种新型固体酸催化剂一锅多步催化生物质衍生糠醛转化为γ‑戊内酯的制备方法,包括如下步骤:将0.3g‑0.7g硝酸锆生成的前驱物与蒸馏水均匀混合;将ZSM‑5载体加入上一步配置的溶液中;加入6g‑10g尿素用于调节PH;将混合溶液加热至95℃并剧烈搅拌5小时;将溶液过滤,用蒸馏水洗涤,然后在90℃下干燥14小时;在烘箱中以550℃条件煅烧4小时;反应前向反应釜中通入氮气,用以排出釜内的空气,使反应环境保持在氮气氛围下;将异丙醇和水混合组成的20mL溶液加入不锈钢高压反应釜中,加入糠醛,固体酸催化剂和磁力搅拌转子,设置实验条件进行反应;反应完成后,将反应器置于冷水中以迅速冷却至室温,将催化剂回收。

    一种金属有机笼状化合物的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN111454249B

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202010325166.6

    申请日:2020-04-23

    摘要: 本发明属于精细化工技术领域,一种金属有机笼状化合物的制备方法及其应用,其中制备方法,是以过渡金属盐中的Zn2+作为节点,以L作为配体反应制得金属有机笼状化合物,其合成路线如下:Zn2++L→Zn‑L;所述配体L为H2ZPA;所述过渡金属盐选自高氯酸锌、硝酸锌、四氟硼酸锌或三氟甲磺酸锌中的一种;采用本发明方法制备的金属有机笼状化合物原料价格低廉,产率高,得到的化合物化学性质稳定,易于投入实际应用中,并且可在光照温和的条件下,高效催化环丁酮制丁内脂及硫醚选择性氧化制亚砜。

    一种弱碱盐辅助拆分泛解酸内酯的方法

    公开(公告)号:CN111455013B

    公开(公告)日:2022-06-07

    申请号:CN202010405713.1

    申请日:2020-05-14

    发明人: 吴江

    摘要: 本发明涉及一种弱碱盐辅助生物酶拆分泛解酸内酯的方法。本发明将泛解酸内酯配成含量为16‑26%的水溶液,加入此水溶液质量的5‑15%生物酶,在23‑30℃下分次或一次性投入此水溶液所含D‑泛解酸内酯等摩尔量的碳酸氢铵。保持PH值6.5‑7.8,一直反应至D‑酯水解完全。此方法克服了滴加氨水辅助生物酶拆分泛解酸内酯时,氨水难以在大容量反应设备中迅速分布均匀的先天性困难导致的部分L‑泛解酸内酯被动化学水解的问题。

    一种拆分泛解酸内酯制备旋光性泛解酸内酯的工艺

    公开(公告)号:CN110857290B

    公开(公告)日:2022-05-03

    申请号:CN201810958239.8

    申请日:2018-08-22

    发明人: 吴江

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种拆分泛解酸内酯制备旋光性泛解酸内酯的工艺,该工艺中首先以含盐水循环制备晶种,再以醇类或醇类溶液作溶剂将泛解酸内酯配成溶液,在搅拌和适当温度下,加入D‑(‑)‑泛解酸内酯晶体或L‑(+)‑泛解酸内酯晶体作为晶种搅拌诱导,搅拌过程中对体系监测旋光度,旋光度不超过规定值时,降温搅拌,监测旋光度不超过要求时,最后抽滤得到结晶体,将结晶体重结晶,直至其比旋光度符合要求,即得到目标产品。本发明方法避免了传统工业方法对拆分试剂回收困难的缺陷;避免了其他诱导拆分方法溶剂毒性强,溶剂成本高,生产不稳定的缺陷。生产工艺相对简单,拆分效率高,而且母液可以循环使用,大幅度地降低了生产成本。

    溴代磺酸树脂催化制备2,4-二溴丁酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN110963912B

    公开(公告)日:2022-04-22

    申请号:CN201911346273.0

    申请日:2019-12-24

    摘要: 本发明公开了一种溴代磺酸树脂催化制备2,4‑二溴丁酸甲酯的方法,包括如下步骤:在γ‑丁内酯中加入质量分数为2%‑5%的溴代磺酸树脂催化剂;升温至80‑90℃,滴加一定量的液溴,保温90‑100℃,反应3‑5h;降温至室温,滴加甲醇,反应10‑15h;过滤出去催化剂,催化剂用洗涤剂洗涤、烘干,重复使用;滤液蒸馏,得到目标产物。本发明的催化剂催化活性高,反应时间短,原料利用率高;催化剂可以重复使用,避免了含磷废水对环境的破坏,废水量少,降低了生产成本;后处理方便,减少了萃取、水洗、干燥等环节,操作简单,产品质量高,符合绿色环保思想。

    一种氟代糖内酯合成方法
    88.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114213366A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202210050998.0

    申请日:2022-01-17

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种氟代糖内酯合成方法。该方法以D‑木糖为起始原料,通过对羟基进行保护合成缩水内醚糖化合物中间体,再经过糖环醇的立体转化、上苄基、脱甲苷、氧化羟基等步骤,即得氟代糖内酯;该合成方法采用的原料简单、廉价易得,且每一个合成步骤都条件温和,处理过程简单,收率相对较高,为含氟生物活性分子的设计提供新的原料和合成途径。

    一种γ-或δ-取代的烷基手性内酯的合成方法

    公开(公告)号:CN114057673A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111514896.1

    申请日:2021-12-13

    发明人: 邓晋 邓臣强 傅尧

    摘要: 本发明公开了一种γ‑或δ‑取代的烷基手性内酯的合成方法,是将镍盐、手性双齿有机磷配体、脂肪族γ‑或δ‑酮酸及溶剂混合,在还原剂的作用下进行不对称还原反应,得到γ‑或δ‑取代的烷基手性内酯。本发明通过廉价的、绿色的、高效的均相手性镍磷络合物催化体系实现脂肪族γ‑和δ‑酮酸的不对称氢化,以优异的收率和高的对映选择性获得γ‑或δ‑取代的烷基手性内酯。