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公开(公告)号:CN110483752B
公开(公告)日:2021-05-18
申请号:CN201910766528.2
申请日:2019-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C08G63/685 , C07C201/12 , C07C205/40 , C06B23/00
Abstract: 本发明公开一种发射药用含能钝感剂聚己二酸2‑甲基‑2‑硝基丙二醇酯及其制备方法和用途,聚己二酸2‑甲基‑2‑硝基丙二醇酯结构式如下所示:其中2≤n≤20,且n为整数。其制备方法以己二酸和2‑甲基‑2‑硝基丙二醇为原料,包括如下步骤,将己二酸和2‑甲基‑2‑硝基丙二醇加入到甲苯中,再加入催化剂,升温至甲苯回流,进行酯化缩合反应。反应结束后,降温至30℃以下,用水洗涤反应液,减压蒸去甲苯,得到聚己二酸2‑甲基‑2‑硝基丙二醇酯。本发明合成的聚己二酸2‑甲基‑2‑硝基丙二醇酯在发射药中作为钝感剂应用,其抗迁移性能较好,爆热和弹丸初速比惰性钝感剂高。
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公开(公告)号:CN112047795A
公开(公告)日:2020-12-08
申请号:CN202010885186.9
申请日:2020-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了发明的目的在于提供一种既改善了NC热性能,也降低了NC玻璃化温度的氧化石墨烯/硝化棉(NC)复合物的制备方法。该方法制备得到的氧化石墨烯/NC复合物不仅可以改善NC的热性能,将NC的热分解温度提高3.1℃~7.1℃,还可以降低NC的玻璃化温度,降低0.1℃~1.8℃。
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公开(公告)号:CN108558616A
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201810566701.X
申请日:2018-06-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/09 , C07C41/40 , C07C41/34 , C07C43/205
Abstract: 本发明公开了一种1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,4-甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙醇-水混合溶液中,加氢氧化钾,82℃反应48h,反应液用二氯甲烷萃取2次,得到二氯甲烷萃取液;(2)二氯甲烷萃取液加二氯甲烷,过滤,1M氢氧化钠洗2次,饱和氯化钠洗2次,无水硫酸镁干燥,蒸干二氯甲烷,得黄色油状液体;(3)油状液体加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却-15℃,降温24h,过滤,得淡黄色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
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公开(公告)号:CN108440336A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810241186.8
申请日:2018-03-22
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C275/68 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开一种甲硝胺的制备方法,该法以N,N’-二甲基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’-二甲基脲的二氯甲烷溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应,加料完毕后,反应混合物倒入冰水中,分离出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用5%碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤,得到N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液;(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中,加热至沸腾,开始滴加上述(1)中得到的N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应,滴加完毕后,保温30min,停止加热,水解液用二氯甲烷萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中N,N’-二甲基-N,N’-二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。
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公开(公告)号:CN107935822A
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201711190313.8
申请日:2017-11-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/09 , C07C43/205
CPC classification number: C07C41/09 , C07C43/2055
Abstract: 本发明公开了一种1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,为了解决克服现有技术存在的使用反应物不环保、产率低等问题。本发明以4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中,加二环己基碳二亚胺,85℃反应24h,蒸干乙腈,得浑浊液体1;(2)1加二氯甲烷,过滤,1M氢氧化钠洗3次,饱和氯化钠洗2次,无水硫酸镁干燥,蒸干二氯甲烷,得黄色粉末状固体2;(3)2加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却-15℃,降温4h,过滤,得白色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备。
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公开(公告)号:CN107746054A
公开(公告)日:2018-03-02
申请号:CN201711107602.7
申请日:2017-11-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B32/198
Abstract: 本发明公开一种3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法,是为了解决现有技术反应时间较长、使用有机溶剂的问题。将氧化石墨烯加入水中,氧化石墨烯、水的质量比为1.0~3.0:800~1200,在25℃~35℃的温度范围内超声分散0.3h~1.2h,再加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷和催化剂,其中氧化石墨烯、水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和催化剂的质量比为1.0~3.0:800~1200:5.0~10.0:0.5~3.0,在30℃~45℃的温度范围内搅拌反应0.5~1.5h,离心,洗涤,干燥,得到黑色粉末3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。
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公开(公告)号:CN107011128A
公开(公告)日:2017-08-04
申请号:CN201710293397.1
申请日:2017-04-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C41/01 , C07C41/34 , C07C41/38 , C07C43/235
CPC classification number: C07C41/01 , C07C41/34 , C07C41/38 , C07C43/235
Abstract: 本发明公开了1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备方法:(1)20℃~30℃,2,6‑二甲氧基苯酚和1,2‑(二氯乙烷基)乙烷加溶剂、氢氧化钾,150~190℃反应36~50h,蒸出溶剂并用于下次反应,得棕黄色液体;溶剂为二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺,1,2‑(二氯乙烷基)乙烷、2,6‑二甲氧基苯酚、氢氧化钾摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5;(2)棕黄色液体加二氯甲烷,1M氢氧化钠洗3~4次,氯化钠洗1~2次,硫酸镁干燥,蒸二氯甲烷得黄色油状液体;(3)油状液体加乙醚,升温至30℃~35℃,滤不溶物,冷却至‑15℃~‑10℃,降温36~48h,过滤得1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明用于1,2‑二(2‑(2,6‑二甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷制备。
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公开(公告)号:CN103694460B
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201310562304.2
申请日:2013-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种单基药用钝感剂及其制备方法,以解决单基药中钝感剂迁移性大的问题。所涉及的钝感剂结构式如下所示:其中5≤n≤20,且n为整数。所涉及的制备方法包括以己二酸、新戊二醇和十八醇为原料,自催化,经酯化反应、高温缩聚、减压缩聚制得十八醇封端、分子量为2000~5000的聚己二酸新戊二醇酯。本发明的钝感剂抗迁移性能较好。
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公开(公告)号:CN105481704A
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201610019028.9
申请日:2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C215/12 , C07C213/02 , C07C213/10
CPC classification number: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C215/12
Abstract: 本发明公开了键合剂N-炔丙基二乙醇胺的制备与纯化方法,该化合物结构如下:键合剂N-炔丙基二乙醇胺是一种有望应用于含能粘合剂类推进剂中的键合剂。该方法包括以下步骤:在冰浴条件下,以三乙胺为缚酸剂,将3-溴丙炔滴加至二乙醇胺的四氢呋喃溶液中,反应3小时后过滤,浓缩滤液后减压蒸馏,收集产品。本发明具有收率高,绿色环保的特点。
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公开(公告)号:CN104130148A
公开(公告)日:2014-11-05
申请号:CN201410378172.2
申请日:2014-08-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C227/18 , C07C229/18 , C06D5/06
Abstract: 本发明公开一种3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物,其制备包括以下步骤:以2,4-二硝基氯苯为原料,与亚氨基二乙酸进行缩合反应,得到3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸化合物;然后3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸与二价铅盐进行复分解反应制得3-(2’,4’-二硝基苯基)-3-氮杂-戊二酸铅化合物。其结构式如下所示:。本发明主要应用于双基系固体推进剂中作为燃烧催化剂。
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