-
公开(公告)号:CN116693428A
公开(公告)日:2023-09-05
申请号:CN202310607841.8
申请日:2023-05-26
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C303/28 , C07C303/44 , C07C309/30
摘要: 本发明提供了一种三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法,该方法以三羟甲基硝基甲烷和对甲苯磺酰氯为原料,在溶剂乙酸乙酯中,在15℃~30℃的反应温度条件下进行酰化反应生成三(对甲苯磺酰氧甲基)硝基甲烷。本发明利用乙酸乙酯替代毒性较大的吡啶,反应过程中不需要将温度控制在0℃,15℃~30℃即可反应,反应时间由24h降低至18h,收率为96.9%。
-
公开(公告)号:CN116333307A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202310239206.9
申请日:2023-03-13
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C08G73/06 , B01J20/26 , C02F1/28 , B01J20/30 , C02F101/38
摘要: 本发明公开了一种柱[5]芳烃交联材料的制备方法及其应用。本发明利用溴乙基柱[5]芳烃与二咪唑化合物间N‑烷基化反应高效制备以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料,所制交联材料的结构示意图如图(I)所示。将以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料固体粉末分散于叠氮硝胺的废弃物中,恒温搅拌,实现对叠氮硝胺的水相吸附,本发明吸附方法操作简单、安全可靠,以柱[5]芳烃为重复单元的交联材料易于制备且可重复利用,吸附效率高效。
-
公开(公告)号:CN115504903A
公开(公告)日:2022-12-23
申请号:CN202211159492.X
申请日:2022-09-22
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C247/04 , C07C243/02 , C07C241/00
摘要: 本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法,以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料,包括以下步骤:向浓硝酸中加入氧化镁,再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐,反应结束后,将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌;加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到双(2‑氯乙基)硝胺;再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75%的聚乙二醇400水溶液中,加入叠氮化钠,反应结束,冷却至室温,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。
-
公开(公告)号:CN112047793B
公开(公告)日:2022-03-29
申请号:CN202010885177.X
申请日:2020-08-28
申请人: 西安近代化学研究所
摘要: 发明公开一种含能热塑性弹性体复合物的制备方法,特别涉及一种巯基功能化氧化石墨烯/聚叠氮缩水甘油醚基含能热塑性弹性体(GAP‑ETPE)复合物的制备方法,该方法制备的巯基功能化氧化石墨烯/GAP‑ETPE复合物的玻璃化温度可以提高原有GAP‑ETPE的热稳定性,热分解温度推迟了0.5℃~3.7℃,并降低原有GAP‑ETPE的玻璃化温度,降低温度范围0.6℃~3.8℃,并且制备方法容易,成本较低。
-
公开(公告)号:CN108558696B
公开(公告)日:2021-02-23
申请号:CN201810240581.4
申请日:2018-03-22
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C241/00 , C07C243/02 , C07C273/18 , C07C275/68
摘要: 本发明公开一种乙硝胺的制备方法,该法以N,N’‑二乙基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’‑二乙基脲的二氯甲烷溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化,加料完毕后,反应混合物倒入冰水,分离出有机相,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相,依次用5%碳酸钠水溶液、蒸馏水洗涤,得到N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液;(2)将无机酸水溶液加入反应瓶中,加热至沸腾,开始滴加上述(1)中得到的N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲的二氯甲烷溶液进行水解反应,滴加完毕后,保温30min,停止加热,用二氯甲烷萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得乙硝胺。本发明是为了解决乙硝胺制备过程中反应步骤多、N,N’‑二乙基‑N,N’‑二硝基脲水解不充分、收率低等问题。主要用于乙硝胺的制备。
-
公开(公告)号:CN110451399B
公开(公告)日:2020-07-17
申请号:CN201910729301.0
申请日:2019-08-08
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: B66C1/12
摘要: 本发明涉及大口径战斗部的吊装,具体地说是一种高负载大口径战斗部吊装夹具。包括起吊组件、吊板、上端压紧组件、支撑组件、支撑柱、夹紧带、吊耳组件、限位滚轮组件、下端支撑组件、底座组件,其中起吊组件通过吊耳组件将支撑柱组件和支撑柱吊起,支撑组件和支撑柱依靠中间的上端压紧组件和固定在底座组件的限位滚轮组件保持平行,固定在底座组件上的下端支撑组件和上端压紧组件、夹紧带相互配合将战斗部固定,支撑柱组件在起吊力的作用下可以沿着限位滚轮组件向上滑动,从而使战斗部离开底座组件。本发明的大口径战斗部吊挂装置具有负载能力强、通用性好、安全性高、自动调整等优点,可完成不同口径,不同长度尺寸战斗部的安全平稳吊挂运输。
-
公开(公告)号:CN107619370B
公开(公告)日:2020-06-23
申请号:CN201711106759.8
申请日:2017-11-10
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C203/04 , C07C201/02
摘要: 本发明公开一种三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)的制备方法,该法以三羟甲基乙烷为原料,包括如下步骤:先将三羟甲基乙烷溶于水中,制得质量分数为20%~40%的三羟甲基乙烷水溶液,再将浓硫酸加入反应瓶中,依次加入浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液进行硝化反应,反应完成后,用二氯甲烷萃取,再用水洗涤三次,减压除二氯甲烷,得TMETN。其中浓硫酸、浓硝酸、三羟甲基乙烷水溶液、二氯甲烷的质量比为1.1~2.2:1.3~2.6:1:1.6~3.2,反应温度为10℃~15℃,反应时间10min。本发明是为了解决TMETN制备过程反应条件苛刻、溶剂用量大、成本高等问题。主要用于三羟甲基乙烷三硝酸酯的制备。
-
公开(公告)号:CN108586209A
公开(公告)日:2018-09-28
申请号:CN201810566680.1
申请日:2018-06-05
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C41/09 , C07C41/34 , C07C43/205
摘要: 本发明公开了一种1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷合成方法,包括以下步骤:(1)20℃搅拌,2,6-二甲基苯酚和二缩三乙二醇加入乙腈中,加氢氧化钾,82℃反应60h,得橘黄色液体;(2)橘黄色液体使用1M氢氧化钠溶液洗2次,无水硫酸镁干燥,常压蒸干乙腈后加乙醚,升温35℃,滤去不溶物,冷却-15℃,降温48h,过滤,得白色粉末状固体1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。本发明主要用于1,2-二(2-(2,6-二甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成。
-
公开(公告)号:CN108440335A
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201810239920.7
申请日:2018-03-22
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C243/02 , C07C275/68 , C07C273/18
摘要: 本发明公开一种甲硝胺的合成方法,该法以N,N’-二甲基脲为原料,包括如下步骤:(1)将N,N’-二甲基脲溶于二氯甲烷配制成溶液,缓慢加入到硝硫混酸中进行硝化反应,反应温度-5℃~0℃,加料完毕后,反应混合物倒入冰水中稀释;(2)将上述(1)中得到的稀释液升温至5℃~30℃进行水解反应,水解时间30min~120min,反应终止后,水解液相分离,二氯甲烷相用无水硫酸镁干燥后,经浓缩得甲硝胺。本发明是为了解决甲硝胺制备过程中反应操作步骤复杂、水解条件苛刻、收率低等问题。主要用于甲硝胺的制备。
-
公开(公告)号:CN107879952A
公开(公告)日:2018-04-06
申请号:CN201711294005.X
申请日:2017-12-08
申请人: 西安近代化学研究所
IPC分类号: C07C277/08 , C07C279/36
CPC分类号: C07C277/08 , C07C279/36
摘要: 本发明公开一种丙基硝基胍的制备方法,该法以硝基胍和正丙胺为原料,包括如下步骤:将蒸馏水加入反应瓶中,再依次加入硝基胍和正丙胺进行反应,反应温度30℃~60℃,反应时间1h~4h,用无机酸调节反应体系pH值1~6,过滤、重结晶得丙基硝基胍。其中硝基胍、正丙胺、水的质量比为1:0.3~0.6:5~20,重结晶溶剂为有机溶剂。本发明是为了解决丙基硝基胍制备过程反应步骤多、原材料种类多、成本高、收率低等问题。主要用于丙基硝基胍的制备。
-
-
-
-
-
-
-
-
-