一种不采用相转移剂的偶氮呋咱四元环的制备方法

    公开(公告)号:CN115594693A

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202211241880.2

    申请日:2022-10-11

    Abstract: 本发明提供了一种不采用相转移剂的偶氮呋咱四元环的制备方法,该方法采用二氯异氰尿酸钠作为氧化剂,以二氨基呋咱作为原料,制得偶氮呋咱四元环。本发明的制备方法,以二氯异氰尿酸钠作为氧化剂,避免了四乙酸铅的使用,相较于传统方法更为绿色环保,安全可靠。此外,该方法在不采用相转移剂四丁基溴化铵的基础上,最高产率能够达到47.6%,实现了高效绿色合成。

    一种球形二硝酰胺铵及其常温超声制备方法

    公开(公告)号:CN119707599A

    公开(公告)日:2025-03-28

    申请号:CN202411868808.1

    申请日:2024-12-18

    Abstract: 本发明公开一种球形二硝酰胺铵常温超声制备方法,包括:将二硝酰胺铵颗粒和助剂加入有机溶剂中,在20~35℃的温度范围内搅拌10min~30min,得到二硝酰胺铵溶液;将二硝酰胺铵溶液置于超声仪器中,以设置的超声功率和超声频率超声处理5min~15min;在搅拌条件下,将二硝酰胺铵溶液在一定的滴加温度下滴加到二氯甲烷中,滴加完毕后经过滤、干燥即得;其中,二硝酰胺铵、有机溶剂、助剂和二氯甲烷的质量比为1:10~22mL:0.01~0.02g:80~100mL。本发明方法以常温超声结晶代替熔融造粒,操作方便、成本低、在常压下进行、可放大化生产。本发明提供的二硝酰胺铵的熔融温度较原料ADN有所提高,球形ADN的粒径介于10μm~500μm之间,熔融温度为89.2~92.30℃,球形度≥0.8,撞击感度为15.2J~20.0J,摩擦感度为74%~81%。

    一种氟橡胶包覆硼复合材料、制备方法及应用

    公开(公告)号:CN118324979A

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202410342458.9

    申请日:2024-03-25

    Abstract: 本发明提供一种氟橡胶包覆硼复合材料、制备方法及应用,该方法包括以下步骤:在反应器中加入第一有机溶剂,升温至60~80℃温度,持续通入保护气的条件下保温0.5~2h;向所述反应器中加入硼粉,以200r/min~800r/min的搅拌速率持续搅拌6~10h,然后依次经过滤、洗涤、干燥处理得到羟基化硼粉;将第二有机溶剂加入反应器中,升温至60~80℃温度,持续通入保护气的条件下保温0.5~2h;将配方量的甲基丙烯酰多巴胺、含烯丙基有机氟化物、引发剂和羟基化硼粉依次加入反应器中,持续通入保护气的条件下,以100r/min~300r/min的搅拌速率持续搅拌12~24h,经洗涤、干燥处理,即得。本发明方法在硼粉表面形成的包覆层牢固稳定、不易脱落,可防止硼粉的氧化;制得的氟橡胶包覆硼复合材料用于制备富燃料推进剂。

    一种偶氮呋咱三元环的制备方法

    公开(公告)号:CN115677724B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202211240932.4

    申请日:2022-10-11

    Abstract: 本发明提供了一种偶氮呋咱三元环的制备方法,该方法采用氯仿或者二氯甲烷作为溶剂,以二氨基呋咱作为原料,以四乙酸铅作为氧化剂,以四丁基溴化铵作为相转移剂,制得偶氮呋咱三元环。本发明的偶氮呋咱三元环的制备方法,采取氯仿或者二氯甲烷作为溶剂,能够大幅度提高偶氮呋咱三元环的产率,最高产率能够达到16.7%,实现了偶氮呋咱三元环的高效合成。

    一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN114956916B

    公开(公告)日:2023-07-18

    申请号:CN202210561417.X

    申请日:2022-05-23

    Abstract: 本发明公开了一种聚叠氮缩水甘油醚复合物及其制备方法,该方法将聚叠氮缩水甘油醚加到二氯甲烷中,搅拌下,向该体系加入1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷,加料完毕,继续搅拌,加载超声波,减压蒸馏除掉二氯甲烷,得到聚叠氮缩水甘油醚/1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷复合物。本发明的聚叠氮缩水甘油醚复合物具有低玻璃化温度的优点,其环境适应性优于聚叠氮缩水甘油醚,可用作推进剂和发射药装药。

    一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法

    公开(公告)号:CN115385822A

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202210922554.1

    申请日:2022-08-02

    Abstract: 本发明提供了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法,包括以下步骤:向浓硝酸中加入氧化镁,再慢慢加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐,反应结束,将反应液倒入大量冰水中,不断搅拌,加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏,得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷;再将2‑庚酮、水、1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷、叠氮化钠加入到反应瓶中,在温度80℃~85℃下,反应5h,反应结束后,冷却至室温,用二氯甲烷萃取,减压蒸馏浓缩,得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。

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