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公开(公告)号:CN111620839A
公开(公告)日:2020-09-04
申请号:CN202010610637.8
申请日:2020-06-30
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D295/033 , C07D295/073 , C07D295/112
Abstract: 本发明涉及一种金属催化下的串联合成苯基吡咯烷衍生物的制备方法。所制备的苯基吡咯烷衍生物结构式如附图1所示。制备方法:N,N-二烯丙基苯胺类化合物,Grubbs催化剂、还原铁粉以及反应溶剂,反应温度设定为40 oC、氢气氛围下充分搅拌反应8-10小时。TLC监测反应结束后进行淬灭,用有机溶剂萃取,干燥,过滤,浓缩,柱层析提纯,得到苯基吡咯烷衍生物,产率在62~81%。本发明使用一锅法串联合成苯基吡咯烷衍生物,原料易得,操作简单,重复性好,而且反应条件温和、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111393363A
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN202010346927.6
申请日:2020-04-27
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D215/22 , C07D401/12 , C07D409/12 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一种4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物I,该4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物I作为酪氨酸激酶抑制剂,特别是c-Met抑制剂。本发明还涉及该类化合物的制备方法;本发明更涉及含有4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物I作为药物用以治疗与酪氨酸激酶c-Met相关的疾病,特别是c-Met相关的癌症的用途。
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公开(公告)号:CN105669440B
公开(公告)日:2020-07-03
申请号:CN201610106706.5
申请日:2016-02-27
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07C61/13 , C07C51/16 , C07C47/347 , C07C45/52 , C07C49/447
Abstract: 本发明涉及一种海洋萜类天然产物austrodoral、austrodoric acid和陆地萜类天然产物8‑epi‑11‑nordriman‑9‑one的合成方法,属于化学合成领域。本发明通过倍半萜烯醇的选择性臭氧化反应制备倍半萜邻二醇,再通过倍半萜邻二醇的选择性重排反应分别合成陆地萜类天然产物8‑epi‑11‑nordriman‑9‑one和海洋萜类天然产物austrodoral,通过austrodoral的氧化反应合成海洋萜类天然产物austrodoric acid。本发明具有生产成本低,工艺条件简单,易控制,适合工业化生产,总收率高等特点。
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公开(公告)号:CN107954970B
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201711362856.3
申请日:2017-12-18
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D311/96
Abstract: 本发明涉及一种海洋天然产物Aureol的合成方法,属于化学合成领域。本发明以(+)香紫苏内酯1和1‑溴‑2,5‑二烷氧基苯格氏试剂5为起始原料,经过(+)香紫苏内酯1的选择性羰基还原生成半缩醛2,半缩醛2在光反应作用下碘化生成香紫苏碘化物3。香紫苏碘化物3和三氟化硼乙醚生成重排碘代物4,重排碘化物4再与1‑溴‑2,5‑二烷氧基苯格氏试剂5在镍催化下偶联构建Aureol的前体骨架6,骨架化合物6随后经过硝酸铈铵的氧化、连二亚硫酸钠的还原生成化合物7,化合物7再经过烯烃加成的关环反应得到天然产物Aureol。本发明具有反应步骤少、操作简便、产物选择性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN105646431B
公开(公告)日:2020-03-31
申请号:CN201610001094.3
申请日:2016-01-05
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D311/78
Abstract: 本发明涉及一种海洋天然产物Puupehenone的合成方法,属于化学合成领域。本发明以(‑)香紫苏醛和环己二酮为起始原料,经过烷基保护的环己二酮和(‑)香紫苏醛的aldol反应制备双环倍半萜的beta‑羟基环己酮;再经过酸催化的羟基进攻羰基的亲核关环‑消除反应,得到海洋天然产物Puupehenone的骨架;再在Puupehenone的骨架不饱和烯酮六元环羰基邻位氧化上羰基,烯醇互变得到最终天然产物Puupehenone。本发明具有反应步骤少、操作简便、产物选择性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN110568096A
公开(公告)日:2019-12-13
申请号:CN201910845721.5
申请日:2019-09-09
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明提供一种西洋参多种皂苷快速检测的方法,包括步骤:样品提取除杂,固相萃取和液质检测。本发明利用液质联用MRM法检测西洋参中五种主要皂苷,规避了液相色谱法基线漂移,响应差和检测时间长的弊端,本发明重现性好,精密度高,可快速准确测定主要西洋参皂苷的含量,为西洋参质量控制提供借鉴。
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公开(公告)号:CN110343403A
公开(公告)日:2019-10-18
申请号:CN201910668989.6
申请日:2019-07-23
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
Abstract: 本发明公开了一种用于特异性识别亚硫酸根的荧光染料及其制备方法。该染料可以选择性地与亚硫酸根作用,释放出强荧光物质。运用其对亚硫酸根的荧光响应可以实现亚硫酸根的定性定量检测。该染料可经化学合成获得,合成工艺简单易行,并且检测方法操作简单、灵敏度高、选择性好,使得该类染料在生物领域具有实际的应用价值。
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公开(公告)号:CN109970616A
公开(公告)日:2019-07-05
申请号:CN201910315762.3
申请日:2019-04-19
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D207/337
Abstract: 本发明涉及一种过渡金属钌催化下的N‑酰基吡咯衍生物的制备方法。所制备的N‑酰基吡咯衍生物结构式如附图1所示。制备方法:N‑酰基吡咯类化合物、丙烯酸酯类化合物、钌金属催化剂、醋酸铜以及六氟锑酸银在130oC下,甲苯作溶剂搅拌24小时。反应结束后淬灭,有机溶剂萃取、浓缩、提纯,得到N‑酰基吡咯衍生物,产率在60~81%。本发明具有原料易得、操作简单,重复性好、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN108516956A
公开(公告)日:2018-09-11
申请号:CN201810744768.8
申请日:2018-07-09
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D215/06 , C07D215/20
CPC classification number: C07D215/06 , C07D215/20
Abstract: 本发明涉及一种1,2-二喹啉乙烯类化合物的绿色制备方法。所制备的1,2-二喹啉乙烯类化合物结构式如附图1所示,其中R1、R2、R3、R4、R5为氢原子、烷基、烷氧基、卤素、三氟甲基、三氟甲氧基、氰基。制备方法:2-甲基喹啉类化合物、碱以及溶剂在室温至150oC下搅拌1-48小时。反应结束后淬灭,有机溶剂萃取、浓缩、提纯,得到1,2-二喹啉乙烯类化合物,产率在28~82%。本发明具有反应温度低,反应条件温和、合成工艺简单、操作简单等特点。
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公开(公告)号:CN108409702A
公开(公告)日:2018-08-17
申请号:CN201810351504.6
申请日:2018-04-19
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D311/62
CPC classification number: C07D311/62
Abstract: 本发明公开了一种高聚原花青素的降解方法,其在高聚原花青素中加入5~10倍体积的质量百分含量为1%~5%的氢氧化锂水溶液,在60~80℃下搅拌反应10~30min,加入盐酸终止反应;然后浓缩、冻干即可。本方法所得到低聚原花青素含量高、聚合度低、产品水溶性提高、浊度降低、回收率高;可以用于水溶性要求比较高的食品、药品、化妆品等领域,拓展了其应用范围。本方法工艺过程简单,实施过程对人员和设备要求不高;所用有机溶剂价格低廉,且可回收使用,成本低;降解后,增大了低聚原花青素的含量,且能保证原料中组成成分不变。
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