一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法

    公开(公告)号:CN108717088B

    公开(公告)日:2021-10-26

    申请号:CN201810516403.X

    申请日:2018-05-25

    Abstract: 本发明公开了一种郁金药材挥发性成分一测多评测定方法,所述方法步骤如下:(1)供试品溶液的制备:取郁金药材,用水蒸气蒸馏法提取挥发油,过C8或C18固定相柱,流出液弃去,用甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液定容,作为供试品溶液;(2)对照品溶液的制备;取莪术二酮,用甲醇溶解,定容,作为对照品溶液;(3)取供试品溶液和对照品溶液,分别注入高效液相色谱仪,得到色谱图;(4)先以对照品莪术二酮为参照,用外标一点法或工作曲线法计算供试品溶液中莪术二酮含量,再使用校正因子计算供试品溶液中姜黄烯酮,莪术烯醇,莪术酮及吉马酮的含量。该方法实现了同时测定5种倍半萜类成分,节约生产成本,提高生产效率和经济效益,方法快速、准确,能更全面的覆盖药材质量。

    一种盐酸纳美芬合成方法
    73.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113354652A

    公开(公告)日:2021-09-07

    申请号:CN202110702671.2

    申请日:2021-06-24

    Abstract: 本发明涉及一种盐酸纳美芬合成方法,本发明所述的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)取有机溶剂,搅拌下依次加入叔丁醇钾,甲基三苯基溴化磷,室温搅拌3.5小时,然后加入盐酸纳曲酮,氮气保护下反应;步骤(2)反应混合物用氯化铵淬灭反应,用水稀释。静置后分离水相和有机相,水相采用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取液和有机相合并,减压浓缩至粘稠状液体;步骤(3)粘稠状液体加氯仿稀释,然后加入浓盐酸搅拌成盐,过滤得到白色或淡黄色盐酸纳美芬粗品粉末;步骤(4)取盐酸纳美芬粗品,加纯化水、有机溶剂,充分搅拌,过滤,鼓风干燥,得到白色晶体状固体。

    一种蛋黄油的制备新工艺
    76.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113088372A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110328774.7

    申请日:2021-03-27

    Abstract: 本发明涉及一种蛋黄油的制备方法,所述方法,步骤如下:1)制粒:将质量验收合格的蛋黄粉制成粒度为Φ3mm×5‑6mm的圆柱形颗粒;2)装料:将制粒完的圆柱形蛋黄粉颗粒装满料筒,放入萃取釜中;3)萃取:升压,达到稳定状态后开始萃取,萃取的主要参数:萃取压力20~27Mpa,温度32~50℃;流量为2~5t/h,萃取时间4.5~6h;4)分离:萃取后的混合物料通过分离釜,其中蛋黄油在分离釜底部沉降分离析出,分离压力为5~8MPa,温度为20~40℃;5)出油:每隔30‑60min从分离釜底部出油口放出分离后的蛋黄油;6)装桶密封储存:将蛋黄油装入桶中,密封包装,于0‑20℃阴凉库中冷藏储存。

    一种托吡卡胺的制备方法
    77.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112592312A

    公开(公告)日:2021-04-02

    申请号:CN202011532104.9

    申请日:2020-12-23

    Abstract: 本发明涉及一种托吡卡胺的制备方法,所述方法步骤如下:(1)将3‑羟基‑2‑苯基丙酸、甲苯投入到烧杯中搅拌均匀氮气置换后保护,加热回流,不溶;反应分别加入三乙胺和乙酰氯,加热回流至溶清,降至室温,滴加氯化亚砜,继续反应,减压浓缩干得到2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯;(2)准备另一夹套瓶,加入乙基吡啶‑4‑基甲胺,三乙胺和甲苯,氮气置换后保护,冷却,缓慢滴加2‑氯羰基‑2‑苯基乙酯溶于甲苯的溶液。滴毕,继续反应;(3)上述反应完全后滴加水,分液萃取,盐水洗涤,甲苯层加入3N盐酸溶液水解,冷至室温,分液,分离得到水相,水相乙酸乙酯洗涤;(4)降温,滴加饱和碳酸氢钠水溶液调节PH,乙酸乙酯萃取,有机相浓缩得淡黄色油状物;(5)油状物粗品用乙酸乙酯溶解,缓慢滴加庚烷,析晶,抽滤洗涤得到目标产物托吡卡胺。

    一种消肿片中乳香枫香脂的粉碎方法

    公开(公告)号:CN112121085A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202010852673.5

    申请日:2020-08-22

    Inventor: 钱婧 於江华

    Abstract: 本发明涉及一种消肿片中乳香、枫香脂的粉碎方法,所述方法,步骤如下:步骤1,根据消肿片的批量对应的药材量领用所有药材;其中,当归、地龙、马钱子、没药(制)、制草乌、五灵脂用以下方法加工制备:先用直冲蒸汽消毒,再进行真空干燥,最后细粉碎。步骤2,其中,乳香、枫香脂用以下方法加工制备:经物流缓冲间脱包、紫外消毒后进入洁净区,用液氮低温冷冻粉碎机对乳香、枫香脂在‑20℃左右进行粉碎。步骤3,步骤2所得细粉与步骤1所得细粉等量递增混合直至完全。步骤4,进一步以步骤3细粉为药物活性成分,根据制剂学常规技术,制备成药物制剂组合物,如消肿片。

    一种测定蔗糖八硫酸酯三乙胺有关物质的方法

    公开(公告)号:CN119198964A

    公开(公告)日:2024-12-27

    申请号:CN202411553418.5

    申请日:2024-11-02

    Abstract: 本发明涉及一种测定蔗糖八硫酸酯三乙胺中蔗糖七硫酸酯有关物质的方法,所述方法,步骤如下:步骤1,线性溶液配制;步骤2,质控溶液配制;步骤3,供试品溶液配制;步骤4,定位溶液配制;步骤5,测定:取线性溶液、质控溶液、供试品溶液与定位溶液,注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图峰面积,对蔗糖七硫酸酯对照品溶液浓度的对数与相应的主峰峰面积的对数进行线性回归,计算供试品溶液中蔗糖七硫酸酯的含量。

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