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公开(公告)号:CN111592471A
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN202010534453.8
申请日:2020-06-12
Applicant: 济南大学 , 山东金城医药化工有限公司
IPC: C07C249/12 , C07C249/14 , C07C251/60
Abstract: 本发明属于医药化工领域,具体涉及一种溴化反应合成头孢活性酯中间体的方法。本发明以tert-butyl(Z)-2-((2-methoxy-2-oxoethoxy)imino)-3-oxobutanoate为原料,溴素作为溴源,通过使用文丘里泵混合技术,能够有效提高原料与溴素的微观接触,减少一溴代产物与溴素的微观接触,控制局部高浓度溴素引起的多溴化,提高溴化的选择性,一溴代产品的选择性提高到85%以上,副反应少,成本低,产品纯度99.5%以上,能够有效降低多溴代产物的生成,操作更简便,符合绿色化工的要求,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111068718A
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN202010016631.8
申请日:2020-01-08
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/043 , B01J35/08 , C25B1/00 , C25B11/06
Abstract: 本发明提供了一种纳米球状硫掺杂氧化铁纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先,在高温高压反应釜中加入硫源、铁源制得预反应液,加热预反应液反应一定时间,冷却后洗涤、真空干燥收集得到纳米球状硫掺杂氧化铁纳米粉体,硫掺杂氧化铁在电催化氮还原(NRR)领域表现出优异的催化活性,在-0.2 V(相对标准氢电极)下氨产率高达到30.6µg·h–-1·mgcat.–-1,同时法拉第效率达到1.3%。
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公开(公告)号:CN110922345A
公开(公告)日:2020-03-27
申请号:CN201911219657.6
申请日:2019-12-03
Applicant: 济南大学
IPC: C07C323/58 , C07C319/20 , C07C319/28
Abstract: 本发明涉及一种福多司坦的合成方法,属生物医药产业领域。以L-半胱氨酸与丙烯醛为原料,在酸性水溶液中,进行Michael加成反应,之后加入硼氢化钠还原,一锅法合成福多司坦,重结晶得到高纯度的福多司坦。本制备方法反应条件温和可控,产品收率95%,液相纯度99.8%。
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公开(公告)号:CN110862355A
公开(公告)日:2020-03-06
申请号:CN201911219656.1
申请日:2019-12-03
Applicant: 济南大学
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种艾氟康唑中间体Ⅵ的合成方法,属于生物医药产业领域。该方法以苄基为羟基保护基,生成一种新的化合物Ⅱ,化合物Ⅱ再经格氏反应、环氧化反应、环氧开环反应,最后经脱保护反应得到艾氟康唑中间体Ⅵ。本发明提供的制备方法以苄基为羟基保护基,改善了原方法中四氢吡喃保护基在酸性条件下易开环的问题,同时具有产品纯度好,收率高的优点。
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公开(公告)号:CN110342586A
公开(公告)日:2019-10-18
申请号:CN201910812067.8
申请日:2019-08-30
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明提供了一种具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体的制备方法及其电催化应用。首先,在反应溶液中加入一定比例的钴、铁源制得钴铁预反应液,加热预反应液一定时间后收集得到CoFe2O4纳米粉体;然后,CoFe2O4纳米粉体在还原剂的作用下处理一段时间得到具有空位缺陷的CoFe2O4纳米粉体,其次,对具有空位缺陷的CoFe2O4纳米粉体进行磷化处理,引入磷原子,最终得到具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体。具体来讲,具有缺陷的磷掺杂CoFe2O4纳米粉体在电催化产氧反应(OER)中表现出优异的催化活性,过电位为0.287 V(相对标准氢电极),塔菲尔斜率低至56 mV/dec,电荷转移电阻降为47Ω。
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公开(公告)号:CN110294724A
公开(公告)日:2019-10-01
申请号:CN201910636590.X
申请日:2019-07-15
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/54
Abstract: 本发明提供了一种催化氧化乙酰呋喃制备2-呋喃基乙醛酸的方法,属于医药化工工艺技术领域,向反应釜中加入乙酰呋喃和溶剂后搅拌均匀,然后加入氧化亚铜和铜的复合物、卤代丁二酰亚胺,并向体系内通入氧气,反应得2-呋喃基乙醛酸。本发明提供的催化氧化乙酰呋喃制备2-呋喃基乙醛酸的方法所用氧化剂为氧气,氧化产物为水,绿色环保,同时降低了2-呋喃基乙醛酸的制备成本。反应所需催化剂氧化亚铜和铜的复合物可以多次循环使用,助催化剂卤代丁二酰亚胺提升了催化氧化反应的速率和选择性,所得2-呋喃基乙醛酸纯度>99%,收率>95%。
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公开(公告)号:CN110124694A
公开(公告)日:2019-08-16
申请号:CN201910483380.1
申请日:2019-06-04
Applicant: 济南大学
IPC: B01J27/043 , C25B1/00 , C25B11/06 , C25B11/12
Abstract: 本发明提供了一种超薄纳米片状钒掺杂硫化镍纳米粉体的制备方法及其电催化氮还原应用。首先,在反应溶液中加入钒源、镍源制得预反应液,加热预反应液反应一定时间,冷却、洗涤、离心、真空干燥收集得到钒镍前驱物纳米粉体;然后,将钒镍前驱物纳米粉体进行溶剂热法进行硫化反应,得到钒掺杂硫化镍中间体纳米粉体;最后,将钒掺杂硫化镍中间体纳米粉体置于管式炉中在惰性气体保护下进行退火处理,得到超薄纳米片状钒掺杂硫化镍纳米粉体。超薄钒掺杂硫化镍在电催化氮还原(NRR)领域表现出优异的催化性,-0.2 V(相对标准氢电极)下氨产率高达到63.2µg h–1 mg–1cat.,法拉第效率达到8.3%。
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公开(公告)号:CN109942525A
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201910301829.8
申请日:2019-04-16
Applicant: 济南大学
IPC: C07D307/885
Abstract: 本发明公开了一种制备热敏染料中间体3-(4-(dibutylamino)-2-hydroxyphenyl)-3-(2-methoxy-4-methyl-5-(phenylamino)phenyl)isobenzofuran-1(3H)-one(PHT)的方法,包括如下步骤:1)酸催化缩合成环:在100%浓硫酸中加入低沸点有机溶剂,冰水浴搅拌下依次加入2-(4-二丁基氨基-2-羟基苯甲酰基)苯甲酸(BBA),2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA)。溶清后,室温下减压将有机溶剂I蒸出。反应过程中,补加发烟硫酸。反应结束后将反应液滴入水中,搅拌,抽滤,水洗,得到PHT固体产品。
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公开(公告)号:CN106928136B
公开(公告)日:2019-05-10
申请号:CN201710099701.9
申请日:2017-02-23
Applicant: 济南大学
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明涉及一种化学合成药物中间体的工艺,特别涉及孟鲁斯特钠中间体[S‑(E)]‑2‑[3‑[3‑[2‑(7‑氯‑2‑喹啉基)乙烯基]苯基]‑3‑羟基丙基]苯甲酸甲酯的石墨烯钯钴串联催化合成方法,该方法采用偶联、还原两步一锅法串联催化体系,中间产物不需分离,操作简单,产率高,手性选择性好,可适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109225223A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811000186.5
申请日:2018-08-30
Applicant: 济南大学
Abstract: 本发明公开了一种铜钴负载型石墨烯的制备方法,及在催化Glaser偶联反应中的应用。铜钴负载型石墨烯由氧化石墨烯、铜和钴,通过一步化学还原法将铜、钴和氧化石墨烯原位还原而制得。铜钴负载型石墨烯材料在催化Glaser偶联反应中表现出高效的催化活性。同时,铜钴负载型石墨烯材料制备方法简单、绿色环保,且能够重复套用。
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