一种HFIP催化[4+2]环化反应合成二氟多取代色满的合成方法

    公开(公告)号:CN114057680A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111430325.X

    申请日:2021-11-29

    Applicant: 台州学院

    Abstract: 本发明公开了一种HFIP催化[4+2]环化反应合成二氟多取代色满的合成方法,该合成方法包括以下步骤:在HFIP的催化作用下,邻羟基苯基取代的对亚甲基醌和二氟烯醇硅醚类化合物在二氯甲烷中进行反应,室温反应结束之后,然后经过柱色谱分离得到所述的高立体选择性的二氟多取代色满类化合物,dr值大于20:1。采用该方法不仅操作简单,收率高,并且得到高立体选择性产物。

    一种碘普罗胺的制备方法
    62.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110028419B

    公开(公告)日:2022-01-21

    申请号:CN201910362731.3

    申请日:2019-04-30

    Applicant: 台州学院

    Abstract: 本发明属于化学合成的技术领域,具体涉及一种碘普罗胺的制备方法,所述方法包括:(1)以式II所示的5‑氨基异酞酸单甲酯为原料,经氯化制得式III所示的3‑氨基‑5‑氯甲酰基苯甲酸甲酯;(2)式III化合物与甲氧基乙酰氯反应制得式IV所示的3‑氯甲酰基5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑苯甲酸甲酯;(3)式IV化合物与3‑氨基丙二醇反应制得式V所示的3‑[(2,3‑二羟基丙胺基甲酰基)‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基]‑苯甲酸甲酯;(4)式V化合物与3‑甲氨基丙二醇反应制得式VI所示的N,N′‑双(2,3‑二羟丙基)‑5‑[(甲氧基乙酰基)氨基)]‑N‑甲基‑1,3‑苯二甲酰胺;(5)式VI化合物与NaICl2反应制得碘普罗胺。本发明提供的碘普罗胺制备方法,生产成本低,重现性好,收率高。

    一种2-芳基吡啶衍生物选择性发生双硼化反应的方法

    公开(公告)号:CN111004263A

    公开(公告)日:2020-04-14

    申请号:CN201911370109.3

    申请日:2019-12-26

    Applicant: 台州学院

    Inventor: 姚武冰 杨健国

    Abstract: 本发明涉及一种2-芳基吡啶衍生物选择性发生双硼化反应的方法。顺利实现以廉价的钌金属的络合物为催化剂,在温和条件下即可方便地催化2-芳基吡啶衍生物与廉价易得的有机硼试剂发生选择性双硼化反应来制备2-芳基吡啶双硼酸酯产物。目前,2-芳基吡啶衍生物的选择性双硼化反应主要存在选择性差、催化剂用量高等问题。同已报道方法相比,本方法具备反应选择性专一、催化剂用量低等优势,为2-芳基吡啶双硼酸酯产物的实验室制备或工业生产提供了一种高效、高选择性的反应策略。

    一种制备N-Ts-3-取代吲哚啉衍生物的方法

    公开(公告)号:CN107474005A

    公开(公告)日:2017-12-15

    申请号:CN201710938694.7

    申请日:2017-09-30

    Applicant: 台州学院

    CPC classification number: C07D209/18

    Abstract: 本发明公开一种制备N-Ts-3-取代吲哚啉衍生物的方法,该方法以N-Ts-邻碘苯胺和苯基苄基醚类化合物为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,金属钯催化下,在氮气保护体系中,合成目标化合物,具体步骤如下:将N-Ts-邻碘苯胺(1mmol)、n-Bu4NCl(1mmol)、NaHCO3(2mmol)、Pd(dppe)Cl2(0.05mmol)依次加入反应管中,将苯基苄基醚(1mmol)溶于4mL N,N-二甲基甲酰胺中,在氮气保护下,将溶于N,N-二甲基甲酰胺后的苯基苄基醚注入至反应管中,然后放置在130摄氏度油浴中反应,反应12小时,反应完成后,将反应液转移至250mL分液漏斗中,先加入乙酸乙酯和饱和食盐水各25mL,分液后水相再用乙酸乙酯萃取2次,合并有机相,有机相再用饱和食盐水洗涤1次,然后用无水Na2SO4干燥有机相,过滤,旋蒸浓缩,最后用流动相为石油醚:乙酸乙酯=10:1柱色谱进行分离,得到白色固体。

    一种高效负载催化剂不对称催化Michael加成的方法

    公开(公告)号:CN104610003B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201510020944.X

    申请日:2015-01-16

    Applicant: 台州学院

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明涉及一种高效、环境友好的手性负载催化剂,以水做溶剂室温反应条件下实现异丁醛与硝基烯烃不对称Michael加成方法。所述方法包括以超顺磁纳米颗粒负载、“离子气氛”修饰的手性小分子为催化剂,N,N-二甲基吡啶(DMAP)为促进剂、25℃、常压下异丁醛与硝基烯烃进行立体选择性Michael加成反应,负载催化剂重复使用5次,未发现反应收率和ee值明显下降。该法操作简单、催化剂立体选择性好、回收简单、催化反应体系可重复使用性好、反应条件温和,易于实现规模化生产。

    一种唑并吲哚酮稠杂环的高效合成方法

    公开(公告)号:CN104098577B

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410330648.5

    申请日:2014-07-12

    Applicant: 台州学院

    Inventor: 杨健国

    Abstract: 本发明涉及了11氢-吲哚[1,2-a]苯并咪唑-11-酮、9氢-咪唑[1,2-a]吲哚-9-酮和11氢-吲哚[1,2-a]吲唑-11-酮的高效合成方法,本法采用铁盐为催化剂,取代2-氟代苯甲醛为原料与三类不同的唑杂环为原料,在空气条件下,发生SN2亲核取代/碳氢活化/酰化关环“一锅法”反应合成出相应产物,本发明所述的操作方法简便,原料易得,方法高效新颖,该方法将为含上述三类稠杂环的药物分子或生物活性物质提供新的合成途径。

    一种阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103012953A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210429365.7

    申请日:2012-10-23

    Applicant: 台州学院

    Abstract: 本发明公开了一种阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料及其制备方法。所述的阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料,其组成中含有膨胀型阻燃剂、石墨烯和碳纳米管。它通过如下方法制备:石墨烯、碳纳米管和聚丙烯首先通过溶液混合方法得到含石墨烯和碳纳米管聚丙烯母料,然后膨胀型阻燃剂、含石墨烯和碳纳米管聚丙烯母料以及聚丙烯通过熔融共混方法得到所述的阻燃聚丙烯/石墨烯/碳纳米管纳米复合材料。本发明利用膨胀型阻燃剂、石墨烯和碳纳米管三者协同阻燃作用,提高了对高分子材料的阻燃效果,减少了阻燃剂在高分子材料的使用量,降低阻燃材料的成本。

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