公开(公告)号：CN107540649A

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201710938603.X

申请日：2017-09-30

Applicant: 台州学院

Inventor： 杨健国 ,  应安国 ,  金秀秀 ,  莫寒劼

IPC: C07D311/76

Abstract: 本发明公开一种制备3-取代异色满化合物的方法，该方法以邻碘苄醇和苯基苄基醚类化合物为原料，甲苯为溶剂，金属钯催化下，在氮气保护体系中，合成目标化合物，具体步骤如下：将邻碘苄醇(1mmol)、n-Bu4NCl(1mmol)、NaHCO3(2mmol)、Pd(dppe)Cl2(0.05mmol)依次加入反应管中，将苯基苄基醚类化合物(1.2mmol)溶于甲苯，在氮气保护下，将溶于甲苯后的苯基苄基醚类化合物加入至反应管中，然后放置在100摄氏度油浴中，反应24小时，反应毕，将反应液转移至250mL分液漏斗中，先加入乙酸乙酯和饱和食盐水各25mL，分液后水相再用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，有机相再用饱和食盐水洗涤1次，然后用无水Na2SO4干燥有机相，过滤、浓缩，最后用流动相为石油醚：乙酸乙酯＝10:1柱色谱进行分离过柱，得到白色固体。

公开(公告)号：CN107522651A

公开(公告)日：2017-12-29

申请号：CN201710937851.2

申请日：2017-09-30

Applicant: 台州学院

Inventor： 杨健国 ,  金秀秀 ,  应安国 ,  莫寒劼 ,  陈帝

IPC: C07D209/26

CPC classification number: C07D209/26

Abstract: 本发明公开一种通过钯催化合成吲哚啉衍生物的方法，该方法以N-Ts-邻碘苯胺化合物和2-苯亚甲基-3-丁烯酸乙酯为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，钯催化下，在氮气体系中，合成目标化合物，具体步骤：N-Ts-邻碘苯胺化合物(1mmol)、n-Bu4NCl(1mmol)、NaHCO3(2mmol)、Pd(dppe)Cl2(0.05mmol)依次加入反应管中，将2-苯亚甲基-3-丁烯酸乙酯(1mmol)溶于4mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入至反应管中，在130摄氏度油浴中反应12小时，最后用流动相为石油醚：乙酸乙酯＝10:1柱色谱进行分离，得到白色固体。

公开(公告)号：CN107474005A

公开(公告)日：2017-12-15

申请号：CN201710938694.7

申请日：2017-09-30

Applicant: 台州学院

Inventor： 杨健国 ,  邱方利 ,  金秀秀 ,  陈帝 ,  莫寒劼

IPC: C07D209/18

CPC classification number: C07D209/18

Abstract: 本发明公开一种制备N-Ts-3-取代吲哚啉衍生物的方法，该方法以N-Ts-邻碘苯胺和苯基苄基醚类化合物为原料，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，金属钯催化下，在氮气保护体系中，合成目标化合物，具体步骤如下：将N-Ts-邻碘苯胺(1mmol)、n-Bu4NCl(1mmol)、NaHCO3(2mmol)、Pd(dppe)Cl2(0.05mmol)依次加入反应管中，将苯基苄基醚(1mmol)溶于4mL N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，将溶于N,N-二甲基甲酰胺后的苯基苄基醚注入至反应管中，然后放置在130摄氏度油浴中反应，反应12小时，反应完成后，将反应液转移至250mL分液漏斗中，先加入乙酸乙酯和饱和食盐水各25mL，分液后水相再用乙酸乙酯萃取2次，合并有机相，有机相再用饱和食盐水洗涤1次，然后用无水Na2SO4干燥有机相，过滤，旋蒸浓缩，最后用流动相为石油醚：乙酸乙酯＝10:1柱色谱进行分离，得到白色固体。