一种检测单糖的方法及衍生试剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103575827B

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201310561748.4

    申请日:2013-11-09

    摘要: 本发明属于医药领域,涉及一种单糖的检测方法及衍生试剂的制备方法,包括如下步骤:(1)用衍生试剂对单糖进行衍生;(2)将衍生产物进行液相色谱质谱联用(LC-MS)分析;衍生试剂包括1-萘-3-氘代甲基-5-吡唑啉酮(D3NMP)和1-萘-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)。该检测方法对微量样品既可以定性又可以定量,检测灵敏度高,操作简便,可同时对两种未知样品进行相对定量,质谱图信噪比低,分离所需流动相极性小,大大延长了柱子的使用寿命。本发明方法比传统1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)衍生法的灵敏度高4-5倍,比传统NMP衍生法更好地分离单糖,不会出现单糖色谱峰重叠的现象。

    N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羟胺的制备方法

    公开(公告)号:CN103086974A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310040944.7

    申请日:2013-02-01

    IPC分类号: C07D231/22

    摘要: 本发明公开了一种以2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-氧甲基]硝基苯为原料,采用钴盐为催化剂,甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、水、乙腈、二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或几种的任意比例混合物为溶剂,水合肼为还原剂,制备N-[2-[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧甲基]苯基]羟胺(II)的方法。化学反应式如下:该制备方法所用催化剂钴盐、溶剂都来源广泛价廉易得,工艺简便、操作简单,生产成本低,反应转化率高,产物选择性高,并且对设备的要求较低,适合工业化生产。

    脑缺血保护用化合物及制备方法

    公开(公告)号:CN102180832B

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201110065609.3

    申请日:2011-03-18

    摘要: 本发明公开了新化合物(2R)-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基-4-(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代吡唑-1-基)苯甲酸和它的盐、该新化合物的制备方法和脑缺血损伤保护的药学用途以及含有该化合物或它的盐的药物组合物。该新化合物是由4-(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代吡唑-1-基)苯甲酸和(+)-2-莰醇进行反应生成的,其中4-(4,5-二氢-3-甲基-5-氧代吡唑-1-基)苯甲酸是Edaravone的结构类似物,(+)-2-莰醇具有明确的脑缺血损伤保护作用,经实验证明,新化合物通过提高神经细胞的活力来达到脑缺血损伤保护作用,从而能显著改善神经缺陷症状和缩小脑梗死面积以降低脑损伤程度,具有开发为脑缺血保护药物或抗血栓药物的潜力。