基于钒页岩氯化精馏产物三氯氧钒的三氯化钒及制备方法

    公开(公告)号:CN118724061A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410871483.6

    申请日:2024-07-01

    Abstract: 本发明涉及一种基于钒页岩氯化精馏产物三氯氧钒的三氯化钒及制备方法。其技术方案是:将氧化剂加入钒页岩酸浸液中,搅拌,得到含钒原液;调节含钒原液pH值,搅拌,自然冷却,固液分离,得到含钒沉淀物;将含钒沉淀物与氯化剂混合,得到氯化精馏原料;将氯化精馏原料置于蒸馏装置中,通入保护性气氛,氯化反应,冷凝,得到三氯氧钒液体;向三氯氧钒液体中加入矿物油,置于加热型磁力搅拌器中,搅拌,冷却至室温,得到三氯化钒混合液;向三氯化钒混合液中加入酒精,搅拌,静置,得到上层清液;将上层清液置于真空干燥箱中烘干,得到基于钒页岩氯化精馏产物三氯氧钒的三氯化钒。本发明工艺简单、成本低、生产周期短和环境友好,所制杂质含量低。

    一种从钒页岩中回收钒、铁的方法

    公开(公告)号:CN118186205A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410520780.6

    申请日:2024-04-28

    Abstract: 本发明涉及一种从钒页岩中回收钒、铁的方法。其技术方案是:钒页岩经破碎、球磨后添加氯酸钠和含氟助浸剂得到浸出粉料;将浸出粉料与浸提剂混合,浸出,得含钒酸浸液与浸出渣;将含磷还原剂加入含钒酸浸液中,得预处理液;将预处理液注入1号进液口,将水或萃余液注入2号进液口,接通电源并循环,在1号出液口得到调节pH值后预处理液,在2号出液口得到回收酸液;回收酸液用于配制浸提剂;对调节pH值后预处理液曝气,过滤,洗涤,得到除铁渣与萃原液;除铁渣经脱水后得磷酸铁产品;萃原液经萃取得萃余液与富钒液;富钒液经铵盐沉钒、脱氨后得到五氧化二钒。本发明能有效回收钒页岩中的钒和铁、无中和渣产生、药剂消耗量小、无钒损失。

    一种基于页岩提钒尾渣的矿化封存CO2的方法

    公开(公告)号:CN115228277B

    公开(公告)日:2024-05-10

    申请号:CN202210831958.X

    申请日:2022-07-14

    Abstract: 本发明涉及一种基于页岩提钒尾渣的矿化封存CO2的方法。其技术方案是:采用两个或一个“用于提钒尾渣矿化封存CO2的反应器”(以下简称反应器)连续式或间歇式矿化封存。连续式矿化封存是:先后向第一反应器加入矿化剂、设置反应温度、对矿化剂搅拌、通过进气管(9)向曝气器(13)通入含CO2的废气、打开气体检测仪(16)并设定矿化后气体中CO2的浓度。连续搅拌,当矿化后气体中CO2的浓度接近设定值时开启第二反应器进行至步骤1.2;当矿化后气体中CO2的浓度达到设定值时,第二反应器执行步骤1.3~1.8;关闭第一反应器,排出饱和矿化剂;第二反应器与第一反应器的矿化封存过程相同。间歇式矿化封存与第一反应器相同。本发明环境友好、能耗低和钙利用率高,能对CO2废气连续矿化封存,矿化产物稳定。

    基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN115228276B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202210831637.X

    申请日:2022-07-14

    Abstract: 本发明涉及一种基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂及制备方法。其技术方案是:用碱性调节剂将页岩提钒尾矿浆的pH值调至7~8,震荡,固液分离,得到页岩提钒尾渣和上清液;将页岩提钒尾渣烘干,于研磨设备中进行机械活化,得到活化尾渣,将活化尾渣与上清液混合,得到活化尾浆;按氨氮废液中N的物质的量∶所述活化尾浆中S的物质的量的比为(0.6~3)∶1,将所述氨氮废液加入所述活化尾浆中,密封,超声分散,制得基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂。本发明具有工艺简单、生产成本低、环境友好、能耗低和试剂耗量小的特点,所制备的基于页岩提钒尾渣与氨氮废液的CO2矿化剂在矿化过程中能实现对钙元素的充分利用。

    一种微波强化钒页岩磨矿与促进浸出的方法

    公开(公告)号:CN114752762B

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202210474407.2

    申请日:2022-04-29

    Abstract: 本发明涉及一种微波强化钒页岩磨矿与促进浸出的方法。其技术方案是:将钒页岩原矿破碎,筛分,得粒径<1.5mm和粒径为1.5~10.0mm的钒页岩原矿。先将粒径为1.5~10mm的钒页岩原矿置于“强化钒页岩磨矿与浸出效率的箱体式微波处理装置”的腔体内,启动顶板波源(8)和左侧板波源(2),辐照15~30s,停止6~10s;再启动底板波源(4)和右侧板波源(6),辐照15~30s,停止6~10s;重复辐照2~3次,得到微波处理的钒页岩。将微波处理的钒页岩置于水中水淬,得到水淬浆;然后将水淬浆与粒径<1.5mm的钒页岩原矿混合,磨矿,得到的磨矿产品进入后续浸出工序。本发明不仅处理周期短、能耗低和无碳排放,且钒页岩可磨性与浸出率强化效果好。

    一种利用微波强化钒页岩磨矿与浸出效率的方法

    公开(公告)号:CN114752761B

    公开(公告)日:2024-01-26

    申请号:CN202210473264.3

    申请日:2022-04-29

    Abstract: 本发明涉及一种利用微波强化钒页岩磨矿与浸出效率的方法。其技术方案是:将钒页岩原矿破碎,筛分,得粒径<1.5mm和粒径为1.5~10.0mm的钒页岩原矿。开启“强化钒页岩磨矿与浸出效率的连续式微波处理装置”,将粒径为1.5~10.0mm钒页岩原矿从进料口以60~150kg/h给入,再按所得微波处理的钒页岩∶水的质量比1∶1~3进行水淬,得到水淬浆;再按粒径<1.5mm钒页岩原矿∶粒径为1.5~10.0mm的钒页岩原矿的质量比为1∶1.5~2,将水淬浆与粒径<1.5mm的钒页岩原矿混合,磨矿,所得磨矿产品进入浸出工序。本发明处理时间短、能耗低、无碳排放、钒页岩可磨性与浸出率强化效果好、操作简单和处理效率高,适用钒页岩全湿法提钒体系的微波强化。

    一种从钒页岩酸浸液中净化富集钒的方法

    公开(公告)号:CN115558803B

    公开(公告)日:2023-12-22

    申请号:CN202211221503.2

    申请日:2022-10-08

    Abstract: 本发明涉及一种从钒页岩酸浸液中净化富集钒的方法。其技术方案是:按照氧化剂∶含钒酸浸液中钒离子的物质的量之比为(0.3~0.5)∶1,将氧化剂加入含钒酸浸液中反应0.5~1h,得到萃原液;按照羟肟类萃取剂∶磺化煤油的体积比为1∶(2~9),制得有机相,再将萃原液与有机相混合,进行逆流萃取,得到负载有机相与萃余液;按照还原剂∶所述负载有机相中钒的物质的量之比为(1~5)∶1,将还原剂溶解到6~14vol%稀H2SO4溶液中,得到反萃再生剂;将所述负载有机相与反萃再生剂混合,进行逆流反萃,得到富钒液和再生有机相。本发明不仅具有工艺简单、萃取剂选择性好的特点,且萃取pH适应性强、钒的净化富集效果好。

    一种钒页岩全湿法制备高纯五氧化二钒的方法

    公开(公告)号:CN115676887B

    公开(公告)日:2023-11-17

    申请号:CN202211237136.5

    申请日:2022-10-08

    Abstract: 本发明涉及一种钒页岩全湿法制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是:采用“钒页岩梯级连续浸出系统”对钒页岩湿法活化复合浸出,得到含钒酸浸液;采用“调节含钒酸浸液pH的装置”对含钒酸浸液通过多级双模式逆流电渗析方式调节pH值,回收酸用于复合浸出剂和反萃再生剂配置;调后酸浸液经氧化后进行羟肟逆流萃取,萃余液经中和后返回湿法活化和电渗析用水,负载有机相逆流还原反萃再生,再生有机相直接返回羟肟逆流萃取;富钒液加入促进剂后经调节pH进行转价沉钒,沉钒母液并入含钒酸浸液,含钒氢氧化物经氧化焙烧制得五氧化二钒。本发明具有工艺流程短、环境友好、药剂用量少、钒回收率高和产品纯度高的特点。

    一种利用页岩提钒中和渣对萃余液的净化处理方法

    公开(公告)号:CN114345290B

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202111515535.9

    申请日:2021-12-13

    Abstract: 本发明涉及一种利用页岩提钒中和渣对萃余液的净化处理方法。其技术方案是:将磷酸盐、中和渣和水混合,用氢氧化钠溶液调节pH值至8~12,置于反应釜内水热反应,抽滤,洗涤,干燥,得到改性中和渣。将改性中和渣和萃余液混合,于恒温震荡器内震荡,抽滤,得到饱和改性中和渣和净化水。将饱和改性中和渣、水、氢氧化钠和所述磷酸盐混合,置于反应釜中,水热反应,固液分离,得到脱附溶液和再生改性中和渣。所述脱附溶液结晶后与CaF2配制作为提钒助浸剂使用;所述再生改性中和渣返回步骤三与改性中和渣配制使用。本发明具有工艺简单、环境友好、资源化程度高、除杂效果优异、净化水能循环使用和能避免重金属再度溶出而污染环境的特点。

    一种全钒液流电池电解液的除铁再生方法

    公开(公告)号:CN116130691A

    公开(公告)日:2023-05-16

    申请号:CN202310174223.9

    申请日:2023-02-23

    Abstract: 本发明涉及一种全钒液流电池电解液的除铁再生方法。其技术方案是:将磺化膦酸树脂、碳材料和粘结剂混合,加入有机溶剂中,搅拌,将得到的浆体涂覆在石墨板表面,烘干,得到复合电极。将复合电极置于电容去离子装置中,通入待处理的全钒液流电池电解液,在直流电压作用下吸附2~6h,将一级处理后的全钒液流电池电解液排出;然后通入解吸剂对复合电极进行解吸,再通入去离子水冲洗,得到再生的复合电极。最后对所述一级处理后的全钒液流电池电解液,按所述吸附和解吸过程进行2~5次电容去离子处理,得到除铁再生的全钒液流电池电解液。本发明工艺简单、不添加药剂、成本低、有效成分损失少、环境友好,能显著提升除铁后全钒液流电池电解液的性能。

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