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公开(公告)号：CN113321583A
公开(公告)日：2021-08-31
申请号：CN202110620592.7
申请日：2021-06-03
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/612
摘要： 本发明属于唑啉草酯中间体合成的技术领域，具体的提供了一种2,6‑二乙基‑4甲基苯基丙二酸二酯的制备方法，具体地是在有机溶剂参与下，以2,6‑二乙基‑4甲基苯丙二腈为原料，与无机酸、水和醇共同反应制备得到2,6‑二乙基‑4甲基苯基丙二酸二酯。该反应试剂原料廉价易得，选择性好副反应少，产品收率高，反应条件温和易于控制，工艺操作简单易于工业化，是一条全新合成路线，其中生成硫酸铵固体可作为氮肥使用，产生三废很少。
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公开(公告)号：CN109912417A
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201910283827.0
申请日：2019-04-10
申请人： 京博农化科技有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/738
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及医药化学品合成技术，特别涉及一种2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。是以2-(2-甲基苯氧甲基)苯甲酰氰为起始原料，通过在催化剂的作用下与甲醇发生反应，制备2-(2-甲基苯氧甲基)-苯甲酰甲酸甲酯。该方法避免了传统工艺中使用高浓盐酸气制备的弊端，使得反应周期短，转化率高，产品品质优，而且操作步骤简单，所需设备简单，具有能耗低、周期短、产能大、环保等特点。
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公开(公告)号：CN106496031B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201610794002.1
申请日：2016-08-31
申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/38 , C07C253/34 , C07C255/23
摘要： 本发明提供一种提高丙二酸二甲酯收率的方法，包括如下步骤1）酸化反应：向氰乙酸钠加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）蒸馏浓缩：向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯，蒸馏浓缩至无水流出，除去无机盐固体；3）一次酯化反应：向步骤2）除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应，得到含有氰乙酸甲酯的溶液；4）除盐：除去溶液中的无机盐固体；5）二次酯化反应：从步骤3）除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2），向另一部分溶液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明减少了硫酸的用量和废水产生量，避免了氰乙酸在浓缩除水过程中的分解，有效提高了丙二酸二甲酯的收率。
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公开(公告)号：CN108264495A
公开(公告)日：2018-07-10
申请号：CN201710002411.8
申请日：2017-01-03
申请人： 重庆康施恩生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33 , C07C201/12 , C07C205/51 , C07C303/28 , C07C309/66 , C07C67/22 , C07C69/675 , C07C253/14 , C07C255/12 , C07C29/36 , C07C31/36
CPC分类号： C07D307/33 , C07B2200/07 , C07C29/36 , C07C67/22 , C07C201/12 , C07C253/14 , C07C303/28 , C07C205/51 , C07C309/66 , C07C69/675 , C07C255/12 , C07C31/36
摘要： 本发明涉及一种抗癫痫药布瓦西坦手性中间体及其制备方法，本发明所述布瓦西坦手性中间体式1所示化合物的制备方法为：以S-环氧氯丙烷（式7化合物）为起始原料与乙基金属试剂在路易斯酸作用下开环制备得到式6化合物；式6化合物在金属催化剂存在下通过取代反应制备得到式5化合物；式5化合物在酸作用下氰基醇解为式4化合物；式4化合物经羟基活化试剂作用制备得到式3化合物；式3化合物与硝基甲烷经SN2亲核取代反应制备得到式2化合物；式2化合物在浓硫酸作用上通过Nef反应、环合制备得到布瓦西坦手性中间体式1化合物。本发明的制备方法可以制备高光学纯度式1化合物，而通过此方法制备高光学纯度式1化合物解决了目前生产布瓦西坦需要柱色谱、手性制备柱等复杂、成本较高的单元操作。
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公开(公告)号：CN107540543A
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201710818312.7
申请日：2017-09-12
申请人： 潍坊滨海石油化工有限公司
摘要： 本发明提出了一种丙二酸酯的制备方法，用70～80wt％氰乙酸、氯化氢-醇溶液和相应的醇为原料，经过酯化、脱醇水、醇解酯化、脱醇、中和、精馏等步骤得到丙二酸酯。该制备方法选择合理浓度的氰乙酸，减少了蒸馏脱水获取高浓度氰乙酸时的热敏反应，降低了氰乙酸原料脱水的难度，可操作性高，经济合理，大幅减少了三废排放，具有良好的社会效益。
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公开(公告)号：CN105481717B
公开(公告)日：2017-10-17
申请号：CN201510810110.9
申请日：2015-11-20
申请人： 重庆紫光化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/19 , C07C67/22 , C07C69/38 , C07C67/08 , C07C51/08 , C07C55/08
摘要： 本发明公开了一种氰乙酸及其衍生物的制备方法，将氰乙酸和氯化钠的混合溶液通过连续色谱分离成氰乙酸溶液和氯化钠溶液，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物，避免了传统的蒸馏浓缩分离造成的氰乙酸大量分解、收率低的缺点。本发明操作简单、生产成本低、产品收率高、三废量少，是一种环保清洁的生产方法，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物。
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公开(公告)号：CN105061209B
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510421431.X
申请日：2015-07-17
申请人： 河北诚信九天医药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种2-甲基丙二酸二酯类化合物的合成方法，涉及羧酸酯制备技术领域。包括以下步骤：C、磺酸2-氰基乙酯Ⅳ与氰化物在溶剂和催化剂作用下反应，得到2-甲基丙二腈Ⅴ；D、2-甲基丙二腈Ⅴ与ROH在溶剂和浓硫酸作用下反应，得到产品2-甲基丙二酸二酯类化合物Ⅰ；其中，MCN为氰化物，M为Na或K；ROH为烷基醇、烯基醇或含氟基团的醇，或者，为苄醇，或为烷基、卤素或硝基取代的苄醇，或者，为苯酚，或为含有C1～C5的烷基、卤素或硝基取代的苯酚。本发明方法独特，反应条件温和，反应过程基本不存在副产物，收率高，所用原料广泛，也可用乙醛为原料；适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106496068A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610789347.8
申请日：2016-08-31
申请人： 内蒙古紫光化工有限责任公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/23 , C07C67/22 , C07C69/38
CPC分类号： C07C253/14 , C07C67/22 , C07C253/34 , C07C255/23 , C07C69/38
摘要： 本发明提供一种丙二酸二甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）酸化反应：向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体，反应制得氰乙酸水溶液；2）浓缩除盐：向步骤1）制得的氰乙酸水溶液中加入丙二酸二甲酯，蒸馏浓缩，并除去反应液中的无机盐；3）酯化反应：向步骤2）除盐后的反应液中加入甲醇，在酸性条件下进行酯化反应，制得丙二酸二甲酯。本发明避免了酯化过程中硫酸与氯化钠发生反应，改善了反应体系中物料的分散性能和受热均匀性，避免了氰乙酸在浓缩除水时的分解，提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN103086881B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310014029.0
申请日：2013-01-15
申请人： 上海合全药业股份有限公司
IPC分类号： C07C67/22 , C07C69/732 , C07C69/734 , C07C205/56 , C07C201/12 , C07D307/54 , C07D213/55 , C07D277/30 , C07D207/327 , C07D239/30
摘要： 本发明涉及使用2?羟基丙二氰与相应的醛或酮合成a?羟基羧酸酯。目前常见的a?羟基羧酸酯一般都需要使用三甲基氰硅烷等上氰基，然后再氰基水解，反应操作相对较复杂，后处理麻烦。本发明直接使用2?羟基丙二氰与相应的醛或酮混合，加入催化量的4?二甲氨基吡啶，醇类化合物作溶剂，搅拌10?120分钟就能得到所要的产品。本发明是一种安全高效的合成a?羟基羧酸酯的方法。
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